专利名称: |
一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法 |
摘要: |
本发明公开了一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法,包括以下步骤,标准储备液、标准工作液的配制;待测定的可食性包装材料预处理;配置液相色谱的色谱、质谱分析条件;通过液相色谱的色谱、质谱分析对色谱分析溶液内20种分散染料进行分析,得到可食性包装材料内20种分散染料的检出量。本发明的可食性包装材料中多种分散染料的测定方法,能够通过液相色谱的色谱、质谱分析测定可食性包装材料中20种分散染料,具有处理简单,重复性好等特点,采用超声波清洗器提取,并通过高速离心机离心,提取时间短,提取效率高,方法简便、快速,适合可食性包装材料中20种分散染料的同时测定,具有良好的应用前景。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
新疆;65 |
申请人: |
新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
发明人: |
刘俊;杨忠;向丽;余清;刘建;王翀;郭开强;陈斌武;沈嘉炜;孙燕飞 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810283524.4 |
公开号: |
CN108508110A |
代理机构: |
苏州集律知识产权代理事务所(普通合伙) 32269 |
代理人: |
安纪平 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/72(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
申请人地址: |
830063 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市水磨沟区南湖北路116号 |
主权项: |
1.一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法,其特征在于:包括以下步骤,步骤(A),标准储备液、标准工作液和基质匹配标准曲线溶液的配制(A1),选择标准试剂品,包括乙酸铵、乙腈;(A2),分别称取25mg的各种标准试剂品,用水溶解并定容于25 mL的容量瓶中,制得1000 µg/mL的标准储备液;(A3),将配置的各种标准储备液,在4 ℃下保存;(A4),准确吸取10 µL的标准储备液,放置到10 mL容量瓶中,并用甲醇定容至刻度线,制得1000 µg/L的标准工作溶液;(A5),通过甲醇逐级稀释,形成20µg/L的标准工作溶液;(A6),将标准工作溶液,,在4 ℃下保存;(A7),称取1.00 g阴性的标准可食性包装材料粉碎均匀后,通过标准工作溶液溶解,配成基质匹配标准曲线溶液;步骤(B),待测定的可食性包装材料预处理(B1),将1.00 g的可食性包装材料粉碎均匀,并放置于50 mL的聚四氟乙烯离心管内;(B2),依次加入2.0 g无水硫酸钠和10ml的20µg/L的标准工作溶液,涡旋混匀1 min;(B3),通过超声波清洗器提取,并通过高速离心机离心,将上层的清液移至旋蒸瓶中,重复上述操作多次,提取所有的清液;(B4),将清液置于40℃的水浴中旋蒸至尽干后,并用甲醇溶解并定容至1mL,经0.22 μm的PTFE过滤膜过滤后,得到色谱分析溶液,供液相色谱进行分析;步骤(C),配置液相色谱的色谱、质谱分析条件(C1),色谱分析条件为BEH C18色谱柱:2.1 × 50 mm,1.7μm;正离子模式电离:流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol/L乙酸铵水溶液;梯度洗脱时间为0~ 2 min,28%~39% 的A在色谱分析溶液质量比;2 ~ 6 min,39%~ 39%的A在色谱分析溶液质量比;6 ~ 9 min,39%~ 90% A的A在色谱分析溶液质量比;9 ~ 9.5 min,90%~ 28%的A在色谱分析溶液质量比;流速:0.3 mL/min;进样量:5 µL;(C2),质谱分析条件,电喷雾离子源:正离子ESI+和负离子ESI‑模式;毛细管电压:3.0 KV;离子源温度:110℃C;去溶剂气温度:350℃;去溶剂气流量:680 L/h;锥孔气流量:50 L/h;多反应监测模式MRM;步骤(D),通过液相色谱的色谱、质谱分析对色谱分析溶液内20种分散染料进行分析,得到可食性包装材料内20种分散染料的检出量,所述20种分散染料,包括分散蓝1、分散蓝3、分散蓝7、分散蓝35、分散蓝106、分散蓝124、分散橙1、分散橙3、分散橙11、分散橙37、分散红1、分散红11、分散红17、分散黄1、分散黄3、分散黄49、分散棕1、碱性红9、酸性红26和直接红28。 |
所属类别: |
发明专利 |