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原文传递 一种用于可食性包装材料内稀土元素种类的测定方法
专利名称: 一种用于可食性包装材料内稀土元素种类的测定方法
摘要: 本发明公开了一种用于可食性包装材料内稀土元素种类的测定方法,包括标准工作溶液的配制;待测定的可食性包装材料预处理;配置电感耦合等离子体质谱的分析条件;通过电感耦合等离子体质谱对分析溶液进行八次分析,得到该分析溶液内元素La、Ce、Pr、Nd、Sm测定结果的平均值和标准偏差;通过标准工作溶液对测定结果进行验证。本发明能够测定出可食性包装材料内La、Ce、Pr、Nd、Sm,五种稀土元素的含量,是通过微波消解前处理、电感耦合等离子体质谱分析实现的,并通过加标回收验证了其的可行性,该方法具有快速准确、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点,并具有良好的应用前景。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 新疆;65
申请人: 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心
发明人: 刘俊;杨忠;余清;姚伟琴;王翀;向丽;刘建;孙燕飞;雷勇辉;沈嘉炜
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810282998.7
公开号: CN108535351A
代理机构: 苏州集律知识产权代理事务所(普通合伙) 32269
代理人: 安纪平
分类号: G01N27/62(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/62
申请人地址: 830063 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市水磨沟区南湖北路116号
主权项: 1.一种用于可食性包装材料内稀土元素种类的测定方法,其特征在于:包括以下步骤,步骤(A),标准工作溶液的配制(A1),选择标准元素样本,元素样本包括La、Ce、Pr、Nd、Sm;(A2),分别称取25mg的各种标准试剂品,用水溶解并定容于25 mL的容量瓶中,制得1000 µg/mL的标准储备液;(A3),将配置的各种标准储备液,在4 ℃下保存;(A4),准确吸取10 µL的La元素标准储备液,逐级稀释得到La元素的标准工作溶液为1.00 µg/L;准确吸取10 µL的Ce元素标准储备液,逐级稀释得到Ce元素的标准工作溶液为10.00 µg/L;准确吸取10 µL的Pr元素标准储备液,逐级稀释得到Pr元素的标准工作溶液为20.00 µg/L;准确吸取10 µL的Nd元素标准储备液,逐级稀释得到Nd元素的标准工作溶液为50.00 µg/L;准确吸取10 µL的Sm元素标准储备液,逐级稀释得到Sm元素的标准工作溶液为80.00 µg/L;(A5)将各标准工作溶液,在4 ℃下保存;步骤(B),待测定的可食性包装材料预处理(B1),分别准确称取制备均匀的可食性包装材料0.5000 g放置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中,加入8ml硝酸,根据微波消解程序加热消解;(B2)加热消解后冷却到常温25 ℃,将消解溶液转移至50.00 ml具塞塑料瓶中,用超纯水定容到30ml,同时做试剂空白,得到分析溶液;步骤(C),配置电感耦合等离子体质谱的分析条件雾化气流量:0.84 L/min;辅助气流量:0.85 L/min;冷却气流量:13.5 L/min;透镜电压:‑78.0 V;射频功率:1400 W;停留时间:10 ms;双电荷:CeO+/Ce+<2%;分析模式:全定量;内标加入方式:在线内标加入,以Ge、In、Bi、Sc做为内标元素;步骤(D),通过电感耦合等离子体质谱对分析溶液进行八次分析,得到该分析溶液内元素La、Ce、Pr、Nd、Sm测定结果的平均值和标准偏差;步骤(E),通过标准工作溶液对测定结果进行验证(E1),将元素La、Ce、Pr、Nd、Sm对应的标准工作溶液加入分析溶液内,形成新分析溶液;(E2),在配置电感耦合等离子体质谱的分析条件不变的情况下,通过电感耦合等离子体质谱对新分析溶液进行六次分析,得到该新分析溶液内元素La、Ce、Pr、Nd、Sm测定结果的新平均值和新标准偏差;(E3),根据元素La、Ce、Pr、Nd、Sm测定结果的新平均值和新标准偏差,得到元素La、Ce、Pr、Nd、Sm的回收测定均在85.50%‑102.80%之间,新标准偏差均小于5%,证明步骤(D),在配置电感耦合等离子体质谱的分析条件下,对分析溶液内元素La、Ce、Pr、Nd、Sm测定结果的平均值和标准偏差满足要求的。
所属类别: 发明专利
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