主权项: |
1.一种测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的方法,其特征在于,使用以下装置:样品萃取瓶,包括:外套管(1),其底部密封且为平底,其口部有一密封圈(11);内套管(2),其外径与所述外套管(1)的内径相适配,其的长度大于所述外套管(1)的长度;导液管(4),位于所述内套管(2)内,其下端有一扩张口与所述内套管(2)的下端内壁密封固定连接,其与所述内套管(2)上端口固定连接形成受压面(21),其上部伸出所述内套管(2)外部,并回弯向下;筛板(3),位于所述内套管(2)的下端开口内,为一个或多个;该方法包括以下步骤:①称取0.1~0.5g卷烟爆珠,倒入样品外套管(1)中,分别加入10mL衍生化试剂与10mL缓冲溶液后,在一定温度下超声波水浴锅中超声萃取10~30min;所述衍生化试剂为1.0g/L的2,4‑二硝基苯肼溶液,其溶剂为乙腈;缓冲溶液为pH=4.8的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液;②在所述受压面(21)施加向下的力,则所述外套管(1)中的萃取溶液通过所述筛板(3)被过滤后进入所述导液管(4)中,并从导液管(4)流出进入到样品收集瓶中,冷却至室温得到待分析的样品滤液;③采用液相色谱对步骤②得到的样品滤液进行分析,用二极管阵列检测器定量测定甲醛2,4‑二硝基苯腙与乙醛2,4‑二硝基苯腙,作出样品中色谱图;④对比步骤③得到的色谱图中的样品中甲醛2,4‑二硝基苯腙与乙醛2,4‑二硝基苯腙的与标准溶液色谱图的峰面积,即可得到卷烟爆珠壁材中甲醛和乙醛的含量。 |