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原文传递一种同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物含量的方法

专利名称：	一种同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物含量的方法
摘要：	本发明涉及一种同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物含量的方法，属于烟用材料理化检验技术领域。本发明采用乙腈对待测卷烟爆珠涡旋振荡进行萃取，萃取得到的上清液与衍生化试剂一起在乙腈中进行衍生化，之后经有机相滤膜过滤后，取滤液，得到样品溶液；最后利用高效液相色谱仪对样品溶液和空白溶液进行检测分析，外标法定量。本发明方法对8种待测物的分离效果好，峰形好，灵敏度较高，重复性好，回收率高，实现了同时对卷烟爆珠中8种羰基化合物的准确测定，从而提高卷烟产品的质量安全。
专利类型：	发明专利
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	李响丽;王素娟;范多青;李超;秦云华;李辉;王庆华;王岚;赵敏;郭丽娟
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T16:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010048812.9
公开号：	CN111208227A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	金耀生;于洪
分类号：	G01N30/02;G01N30/86;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/86;G01N30/06
申请人地址：	650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项：	1.一种同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1），衍生化试剂的制备：将2,4-二硝基苯肼和磷酸加入到乙腈中，混匀，得到衍生化试剂；衍生化试剂中2,4-二硝基苯肼的浓度为0.1g/L；磷酸的体积百分浓度为6‰；步骤（2），样品溶液和空白溶液的制备：取待测卷烟爆珠于离心管中，加入乙腈和均质子，涡旋振荡直至所有爆珠样品破碎，取上清液；卷烟爆珠的质量与乙腈的体积比为0.2g：10mL；将上清液加入步骤（1）制得的衍生化试剂中，之后向其中加入乙腈，进行衍生化20min后，经有机相滤膜过滤后，取滤液，得到样品溶液；其中，上清液、步骤（1）制得的衍生化试剂、加入乙腈后反应液的体积比为1：4：10；空白溶液的制备方法除离心管中不加入待测卷烟爆珠外，其余均相同；步骤（3），高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对样品溶液和空白溶液进行检测分析；外标法定量；所述的高效液相色谱分析采用梯度洗脱程序，其中流动相A为乙腈；流动相B为水；梯度洗脱程序：0至8min，60％A；8至9min：60%A线性变化至90%A；9至14min：90%A；14至15min：90%A线性变化至60%A；15至20min：60%A。 2.根据权利要求1所述的同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱分析，其色谱条件为采用Acclaim TM Exposives E2 C18 5μm 4.6×250mm色谱柱；柱温：30℃；柱流量：1.0mL/min；进样量：10μL；采用二极管阵列检测器，检测波长为365 nm。 3.根据权利要求1所述的同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物的方法，其特征在于，外标法定量的具体方法为： S1.混合标准储备液制备：称取甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的2,4-二硝基苯腙衍生化合物各10mg，置于100 mL的容量瓶中，用乙腈溶解并定容到刻度，得到混合标准储备液； S2.混合标准溶液：准确移取10 mL混合标准储备溶液于100 mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成混合标准溶液。 S3.标准工作溶液制备：分别准确移取100 μL、200 μL、500 μL、1000 μL、2000μL、4000μL混合标准溶液至10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度； S4.标准工作曲线建立：将甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的2,4-二硝基苯腙衍生化合物换算成甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛浓度，以相当于甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛当量浓度对应于标准工作溶液中腙的峰面积建立标准工作溶液的工作曲线，换算公式如下： C甲醛=0.1422C甲醛-2,4-二硝基苯腙（1） C乙醛=0.1957C乙醛-2,4-二硝基苯腙（2） C丙酮=0.2428C丙酮-2,4-二硝基苯腙（3） C丙烯醛=0.2364C丙烯醛-2,4-二硝基苯腙（4） C丙醛=0.2428C丙醛-2,4-二硝基苯腙（5） C巴豆醛=0.2790C巴豆醛-2,4-二硝基苯腙（6） C2-丁醛=0.2848C2-丁醛-2,4-二硝基苯腙（7） C丁醛=0.2848C丁醛-2,4-二硝基苯腙（8） S5.结果计算：将相同条件下测得空白溶液和样品溶液的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的2,4-二硝基苯腙衍生化合物的色谱峰面积，代入S4所得标准工作曲线，求得甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的浓度，从而得到待测卷烟爆珠中的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁醛、丁醛的含量。 4.根据权利要求1所述的同时测定卷烟爆珠中8种羰基化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1），衍生化试剂的制备：称取0.1g的2,4-二硝基苯肼于1000mL棕色瓶中，加入6mL磷酸，用乙腈定容；步骤（2），样品溶液的制备：称取待测卷烟爆珠0.2g，于50mL离心管中，加入10 mL乙腈和一个陶瓷均质子，以脉冲形式涡旋振荡10min后静置2 min；准确移取1.0mL上清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，摇匀后室温放置30 min进行衍生化，经0.45μm有机相滤膜过滤后过滤后，取滤液，得到样品溶液；空白溶液的制备方法除离心管中不加入待测卷烟爆珠外，其余均相同；步骤（3），高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对样品溶液和空白溶液进行检测分析；外标法定量。
所属类别：	发明专利