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原文传递加油站地下水中污染物的测定方法

专利名称：	加油站地下水中污染物的测定方法
摘要：	本发明涉及一种加油站地下水中污染物的测定方法，主要解决现有技术中污染物检出限较高的问题。本发明通过采用一种加油站地下水中污染物的测定方法，采集加油站地下水样，经预处理后加入内标及替代物溶液，然后经过固液全自动吹扫捕集浓缩仪吹扫、浓缩，进入气相色谱，经色谱分离后进入质谱，通过选择离子扫描，得到定量离子流峰面积，以目标化合物定量离子的离子流峰面积与内标物定量离子流的峰面积相应比值为纵坐标，浓度比为横坐标，建立标准曲线的技术方案较好地解决了上述问题，可用于加油站地下水中污染物的测定中。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	中国石油化工股份有限公司
发明人：	肖寒;马明;孙晓英;高翔;李明哲;魏新明;邹兵;肖安山
专利状态：	有效
申请日期：	2017-10-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201710965502.1
公开号：	CN109668973A
代理机构：	上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	张惠明
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	266071 山东省青岛市市南区延安三路218号
主权项：	1.一种加油站地下水中污染物的测定方法，采集加油站地下水样，经预处理后加入内标及替代物溶液，然后经过固液全自动吹扫捕集浓缩仪吹扫、浓缩，进入气相色谱，经色谱分离后进入质谱，通过选择离子扫描，得到定量离子流峰面积，以目标化合物定量离子的离子流峰面积与内标物定量离子流的峰面积相应比值为纵坐标，浓度比为横坐标，建立标准曲线。 2.根据权利要求1所述加油站地下水中污染物的测定方法，其特征在于用样品瓶采集水样，使水样溢流不留空间，采完后的样品进行低温保存。 3.根据权利要求1所述加油站地下水中污染物的测定方法，其特征在于通过自动进样器取5-25mL标准样品及水样进行试验。。 4.根据权利要求1所述加油站地下水中污染物的测定方法，其特征在于当样品浓度超出标准曲线线性范围时，对水样进行稀释后重新测定。 5.根据权利要求1所述加油站地下水中污染物的测定方法，其特征在于内标物为氟苯、1,2-二氯苯-d4。 6.根据权利要求1所述加油站地下水中污染物的测定方法，其特征在于替代物溶液4-溴氟苯。 7.根据权利要求1所述加油站地下水中污染物的测定方法，其特征在于固液全自动吹扫捕集浓缩仪条件为：吹扫管体积5-25mL；吹扫温度：室温；吹扫流速：20-60ml/min；吹扫时间：6-15min；干吹扫时间：0.5-3min；吹扫流速：100-300mL/min；预脱附温度：150-200℃；脱附温度：160-210℃；脱附时间：1-3min；烘烤温度：150-230℃；烘烤时间：4-8min；传输线温度:120-180℃。 8.根据权利要求1所述加油站地下水中污染物的测定方法，其特征在于气相色谱条件：二苯基-二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，进样口温度180-210℃；检测器220-250℃，载气为高纯氦气；分流比30:1-60:1；程序升温：初始柱温40-60℃，保持3-5min，以5-10℃·min-1的速率升至140-180℃。 9.根据权利要求1所述加油站地下水中污染物的测定方法，其特征在于质谱条件：EI源，电子能量70eV，离子源温度210-230℃；四极杆140-160℃；传输线温度：260-280℃；采集方式：选择离子扫描模式；选择特征离子分组设置：按照化合物出峰时间，对化合物离子丰度最大的离子进行分组，每组选择3-4个离子，同时对分辨率和驻留时间进行，每组2-4个特征离子，驻留时间60-120ms，分辨率按离子质荷比的接近程度设置为高或低。
所属类别：	发明专利