专利名称: |
一种蔬菜中有机磷类农药残留的快速测定方法 |
摘要: |
本发明公开了一种蔬菜中有机磷类农药残留的快速测定方法,包括以下步骤:(1)样品提取与净化:取10‑20g试样,加入50‑200mL试样提取液,震荡过滤后加入10‑20g氯化钠混合析出丙酮,吸取丙酮后浓缩,最后用丙酮定容至1mL即得到检测样品;(2)检测:利用气相色谱仪对步骤(1)中制备的样品进行检测。本发明提供的一种蔬菜中有机磷类农药残留的快速测定方法,选定了测定的色谱条件,使得有机磷农药混合标准液得到了良好的分离,整个分离过程耗时短,色谱峰的峰形及分离度都很好,通过检测结果以保留时间进行定性,以样品的峰面积或峰高与标准样品的峰面积或峰高进行比较定量。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
河北;13 |
申请人: |
河北大学 |
发明人: |
徐建中;乔晓强;陈晓欣;常巧英;梁淑轩;申世刚 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-03-05T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-04-23T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910163767.9 |
公开号: |
CN109668990A |
代理机构: |
北京科石知识产权代理有限公司 |
代理人: |
刘艳春 |
分类号: |
G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
071002 河北省保定市五四东路180号 |
主权项: |
1.一种蔬菜中有机磷类农药残留的快速测定方法,其特征在于, 包括以下步骤: (1)样品提取与净化:取10-20g试样,加入50-200mL试样提取液,震荡过滤后加入10-20g氯化钠混合析出丙酮,吸取丙酮后浓缩,最后用丙酮定容至1mL即得到检测样品; (2)检测:利用气相色谱仪对步骤(1)中制备的样品进行检测; 气相色谱的条件如下: 色谱柱:DB-1701 30m×0.32mm×0.20μm石英弹性毛细管色谱柱或者SPB-5 30m×0.25mm×0.25μm石英弹性毛细管色谱柱; 气体流速:高纯氮气(>99.999%)为载气,载气流速:2mL/min;尾吹气30-50mL/min;氢气80-100mL/min;空气70-90mL/min; 汽化室温度:200-250℃;检测器温度:200-250℃;柱升温程序:起始温度50-200℃,以10-20℃/min升至185℃,恒温5-15min。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述试样提取液为丙酮或乙腈中的一种或两种。 3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述震荡时间为20-40min。 4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加入氯化钠混合的步骤包括:震荡1-3min,静置5-15min。 5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中利用气相色谱测试中标准溶液的配置方法包括:准确吸取待检测有机磷标准使用溶液于50mL容量瓶中,用丙酮定容,分别吸取此标准使用溶液1mL,2mL,4mL,6mL,8mL,10mL,用丙酮定容至10mL,配置成浓度分别为0.02μg/mL,0.04μg/mL,0.08μg/mL,0.12μg/mL,0.16μg/mL,0.20μg/mL的标准溶液。 6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱柱为DB-1701 30m×0.32mm×0.20μm石英弹性毛细管色谱柱。 7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述柱升温程序具体包括:起始温度80℃,以15℃/min升至185℃,恒温10min。 |
所属类别: |
发明专利 |