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原文传递蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定

专利名称：	蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定
摘要：	本发明涉及蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，属于农药含量检测的技术领域，其包括以下步骤：S1：溶液的配制；S2、SPE柱固相萃取；S3、气相色谱测定：对步骤S1中的对照溶液及步骤S2中定容后的溶液进行气相色谱分析，以保留时间定性，峰高外标法定量，计算样品中有机磷农药的残留量。本发明提供的检测方法灵敏度高、重现性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	深圳市深大检测有限公司
发明人：	蒋汶婷
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910745501.5
公开号：	CN110361477A
代理机构：	北京维正专利代理有限公司
代理人：	诸炳彬
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	518000 广东省深圳市龙岗区园山街道八斗路16号院
主权项：	1.蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，其特征在于：包括以下步骤： S1、溶液的配制：配制甲胺磷、敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、灭线磷、乙拌磷、亚胺硫磷、喹硫磷、硫环磷、久效磷、甲拌磷、氧化乐果的对照溶液，并配置样品溶液； S2、SPE柱固相萃取:选用C18SPE柱，称取0.2-0.3gACF装柱并活化后，将步骤a中的样品溶液上样，依次用1-3mL蒸馏水、4-6mL质量分数为20%的甲醇溶液淋洗，并弃去淋洗液；再依次用4-6mL的石油醚、4-6mL的氯仿、4-6mL异丙醇：乙酸乙酯：氯仿为1：1-3.5：7-8、1：4-4.6：8-9、1：5-5.5：9.1-9.5的混合液进行洗脱，并收集洗脱液，浓缩后用丙酮定容至5mL； S3、气相色谱测定：对步骤S1中的对照溶液及步骤S2中定容后的溶液进行气相色谱分析，以保留时间定性，峰高外标法定量，计算样品中有机磷农药的残留量。 2.根据权利要求1所述的蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，其特征在于：步骤S2中，活化步骤为：依次用4-6mL正己烷：乙酸乙酯：丙酮为1：4-6：3-5的混合液、4-6mL的甲醇溶液、2-4mL质量分数为10%的甲醇水溶液过SPE柱。 3.根据权利要求1所述的蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，其特征在于：步骤S2中，洗脱时控制流速为0.3-0.6mL/min。 4.根据权利要求1所述的蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，其特征在于：气相色谱的测定条件为：进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，氢气流速为65mL/min，空气流速为115mL/min，进样量1μL。 5.根据权利要求1所述的蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，其特征在于：气相色谱的测定条件还包括：柱温的起始温度为60℃，保持1min，然后以5℃/min升温至200℃，保持2min，再以10℃/min升温至250℃，保持1min；载气：高纯氮气，流速为12mL/min。 6.根据权利要求1所述的蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，其特征在于：步骤S1中，样品溶液的配制包括以下步骤：称取22-26g样品并粉碎，加入50-55g无水硫酸钠并研成干粉，再加入0.6-0.8g活性炭和110-120mL丙酮振摇25-30min，抽滤并收集滤液，浓缩至近干后加入1.5-2.5mL丙酮。 7.根据权利要求6所述的蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，其特征在于：无水硫酸钠使用前于540-580℃灼烧2.5-3.5h，冷却后储藏于干燥器中备用。 8.根据权利要求6所述的蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，其特征在于：活性炭在使用前，用2.5-3mol/L的HCl溶液浸泡，抽滤，水洗至无氯离子，再于120-140℃烘干备用。 9.根据权利要求1所述的蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，其特征在于：步骤a中，对照溶液使用丙酮稀释，配制成浓度为0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL的混合标准溶液。
所属类别：	发明专利