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一种血液样本中虫草素的检测方法
| 专利名称： | 一种血液样本中虫草素的检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种血液样本中虫草素的检测方法，步骤为：1)确定LC‑MS/MS条件；2)将虫草素溶于甲醇中，稀释制成虫草素浓度为10～2000ng/mL的标准溶液，再加入空白全血样本中，制成虫草素浓度为0.5～100ng/mL的标准曲线样品；通过前处理后以LC‑MS/MS条件分别检测标准曲线样品，绘制标准曲线；3)将待测血液样本通过前处理后，以LC‑MS/MS条件检测，将检测结果与标准曲线对照，计算待测血液样本中虫草素含量；前处理为：于1min之内将待测血液样本转移至装有甲酸甲醇(含2‑氯腺苷)的离心管中，离心分离上清液，稀释后进样分析。本发明的检测方法精准度高，检出限低至0.5ng/mL。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 苏州旭辉检测有限公司 |
| 发明人： | 李小川 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201710495753.8 |
| 公开号： | CN109115931A |
| 代理机构： | 上海弼兴律师事务所 31283 |
| 代理人： | 薛琦;邹玲 |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 215301 江苏省苏州市昆山市玉山镇元丰路168号3号房 |
| 主权项： | 1.一种血液样本中虫草素的检测方法，其特征在于，所述的检测方法采用液相‑质谱联用系统对虫草素进行分析；所述的检测方法包括以下步骤：(1)确定LC‑MS/MS条件：LC条件如下：流动相：流动相A：水；流动相B：0.1～1％甲酸甲醇溶液，所述百分比为质量百分比；梯度洗脱条件包括如下三个阶段：第一阶段：起始流动相比例：A:B＝98:2；第二阶段：流动相比例：A:B＝5:95；第三阶段：流动相比例：A:B＝98:2，至结束；且第一阶段和第三阶段的洗脱时间之和大于或等于1.2min；流速：0.5‑0.8mL/min；进样量：7‑10μL；MS条件如下：检测方式：多反应监测MRM；扫描方式：正离子扫描；离子喷雾电压：5500V；气帘气：20Psi；雾化气：35Psi；辅助气：40Psi；离子源温度：600℃；碰撞气种类：N2；碰撞气压力：9；内标：2‑氯腺苷；(2)标准曲线绘制：将虫草素溶于甲醇中，稀释制成虫草素浓度为10～2000ng/mL的标准溶液，再加入空白全血样本中，制成虫草素浓度为0.5～100ng/mL的标准曲线样品；将标准曲线样品通过前处理后，以所述LC‑MS/MS条件分别检测标准曲线样品，并根据检测结果绘制虫草素的标准曲线；(3)样品检测：将待测血液样本通过前处理后，以所述LC‑MS/MS条件进行检测，并将检测结果与所述标准曲线对照，计算出待测血液样本中虫草素的含量；步骤(2)和步骤(3)中，所述前处理包括如下步骤：于1min之内将标准曲线样品或待测血液样本转移至装有含有内标的蛋白沉淀剂的离心管中，离心分离上清液，上清液稀释后进样分析；所述的蛋白沉淀剂为甲酸甲醇，所述的内标为2‑氯腺苷。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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