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一种液相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体ATS-9及其杂质B含量的方法
| 专利名称： | 一种液相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体ATS-9及其杂质B含量的方法 |
| 摘要： | 本发明解决的技术问题是提供一种定量准确、方便可靠且重复性好的液相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体ATS‑9及其杂质B含量的方法，包括ATS‑9中杂质B的分离；取阿托伐他汀钙中间体ATS‑9粗品，ATS‑9对照品，以及分离得到的ATS‑9中的杂质B（即ATS‑9二聚物）与苯甲酰氯反应；将得到的衍生化产物配置供试品和对照品溶液；高效液相色谱HPLC分析等步骤。采用该方法能使ATS‑9及其杂质B相互之间能够很好地分离，该方法也能检测其他有关物质。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 河南;41 |
| 申请人： | 河南师范大学;天方药业有限公司 |
| 发明人： | 姜玉钦;张玮玮;樊振;徐桂清;王辉;王俊臣;张忠理;陈杰;李伟 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811169969.6 |
| 公开号： | CN109142586A |
| 代理机构： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 |
| 代理人： | 路宽 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 453007 河南省新乡市牧野区建设东路46号 |
| 主权项： | 1.一种液相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体ATS‑9及其杂质B含量的方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：ATS‑9中杂质B的分离，将ATS‑9粗品用流动相溶解后，负载在色谱柱上，然后用流动相洗脱分离，分段收集洗脱液，减压浓缩至干，浓缩液加入二氯甲烷溶解，用饱和柠檬酸洗涤，有机相减压浓缩至干，得到纯度为99%的杂质B，所述流动相为二氯甲烷‑甲醇混合溶剂；步骤S2：取ATS‑9供试品、ATS‑9对照品和步骤S1分离得到的杂质B分别加入溶剂，再加入苯甲酰氯和碱液，于0~20℃进行反应，反应结束后萃取，有机相旋干即得ATS‑9供试品衍生化产物、ATS‑9对照品衍生化产物和杂质B衍生化产物，所述碱液为饱和碳酸氢钠溶液；步骤S3：取ATS‑9供试品衍生化产物、ATS‑9对照品衍生化产物和杂质B衍生化产物分别加入溶剂乙腈配制成浓度均为1mg/mL的ATS‑9供试品衍生化产物溶液、ATS‑9对照品衍生化产物溶液和杂质B衍生化产物溶液；步骤S4：分别注入液相色谱仪，记录色谱图至洗脱程序结束，根据色谱图的峰面积计算各成分的含量，其中色谱条件如下：色谱柱：YMC‑Pack ODS‑AM，4.6×250mm，5μm；流动相1：乙腈‑四氢呋喃混合溶剂，乙腈与四氢呋喃的体积比2:1，流动相2：柠檬酸盐溶液，取10.5g柠檬酸加水900mL溶解后，用氨水调pH值至5.0，再加水至1000mL制得柠檬酸盐溶液；流速：1mL·min‑1；检测波长：244nm；柱温：30℃；进样量：20μL；洗脱程序：流动相1:流动相2=4:6，v/v；保留时间：15min。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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