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原文传递一种HPLC法分离测定阿伐斯汀及相关杂质的方法

专利名称：	一种HPLC法分离测定阿伐斯汀及相关杂质的方法
摘要：	本发明属于分析化学领域，具体涉及一种HPLC法分离测定阿伐斯汀及其相关杂质的方法。该方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，并采用无机盐缓冲体系和有机溶剂组成的流动相进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；相关杂质为包括杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G和杂质H的一种或多种。本发明的方法能有效分离阿伐斯汀及其相关杂质(杂质A～G)，且方法分离度好，专属性强，灵敏度高且准确，对于实现阿伐斯汀质量控制具有极其重要的意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	重庆华邦制药有限公司
发明人：	夏爽;杨婧;周春燕
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910394249.8
公开号：	CN110045038A
代理机构：	北京元本知识产权代理事务所
代理人：	黎昌莉
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	401121 重庆市渝北区人和星光大道69号
主权项：	1.一种HPLC法分离测定阿伐斯汀及相关杂质的方法，其特征在于，所述方法采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，用无机盐缓冲体系作为流动相A、有机溶剂作为流动相B进行梯度洗脱，进入检测器检测，所述杂质包括杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G和杂质H的一种或多种，具体结构式如下所示： 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐缓冲体系为醋酸盐缓冲体系。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醋酸盐为醋酸铵，所述醋酸铵的摩尔浓度为0.015～0.025mol/L。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈、乙醇和甲醇的一种或多种。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件如下： 0-5min，流动相A与流动相B的体积比为：83：17； 35min，流动相A与流动相B的体积比为：70：30； 40-63min，流动相A与流动相B的体积比为：20：80； 63.1-70min，流动相A与流动相B的体积比为：83：17。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的填料颗粒粒径为3-5μm；所述色谱柱的柱温为25-35℃；所述流动相的流速为0.5-1.5ml/min；所述检测器的检测波长为250nm±2nm。 7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于，具体分离测定步骤如下： 1)配制样品溶液：取阿伐斯汀样品，加稀释剂溶解并稀释制成每1ml中含0.3mg的溶液作为样品溶液； 2)配制对照溶液：精密量取步骤1)中样品溶液适量，用稀释剂稀释制成每1ml中含0.6μg的溶液，摇匀，作为对照溶液； 3)分别取步骤1)所述样品溶液和步骤2)所述对照溶液进样，进行高效液相色谱分析，记录色谱图，确定阿伐斯汀及其相关杂质的保留时间，按照校正因子的自身对照法计算样品溶液中阿伐斯汀相关杂质的含量。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为体积百分浓度为10-30％的乙腈水溶液。 9.一种用于固液分离测定阿伐斯汀及其相关杂质的试剂组合物，其特征在于，所述试剂组合物采用十八烷基硅烷键合硅胶作为固定相，以醋酸缓冲盐为试剂A，以乙腈、乙醇和甲醇的一种或多种为试剂B，所述杂质包括杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G和杂质H的一种或多种，具体结构如下所示： 10.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，所述醋酸盐为醋酸铵，所述醋酸铵的摩尔浓度为0.015～0.025mol/L。
所属类别：	发明专利