专利名称: |
一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法 |
摘要: |
本发明公开了一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法,所述方法包括如下步骤:1)样品制备,2)熔融样片的制备,3)X荧光仪测量条件,4)工作曲线建立,5)样品测试。本发明实现了除尘灰中铁、钛、锌的同步测试,测试结果准确度不低于相应的国家标准方法准确度指标,同时使除尘灰铁、钛、锌系统分析的方法由多个方法减少为1个,简化了测试流程,缩短了测试周期,降低了测试工作的劳动强度。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
山东;37 |
申请人: |
山东钢铁股份有限公司 |
发明人: |
高文红;董丙成;张桂华;王德全;吴修勤;吕品;李蕾;李春传 |
专利状态: |
有效 |
申请号: |
CN201811168319.X |
公开号: |
CN109142412A |
代理机构: |
北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 |
代理人: |
陈琳琳;武玥 |
分类号: |
G01N23/223(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N23 |
申请人地址: |
271104 山东省莱芜市钢城区府前大街99号 |
主权项: |
1.一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法,包括以下步骤:1)样品制备:样品分析前进行灼烧,称样量为0.7000g±0.0001g;2)熔融样片的制备:称取6.0000g~6.0001g Li2B4O7于1#容器中;称取1.0000g±0.0001g Li2CO3,0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7000g±0.0001g分析试样于2#容器中;将第1#容器中4.000g‑5.000g Li2B4O7倒入2#容器,搅匀后转移到坩埚中;将1#容器中剩余的Li2B4O7全部倒入坩埚中,覆盖住已经加入的试样,滴加脱模剂7‑10滴;样品熔融:用坩埚钳将铂金坩埚放入已预先升温至1100±50℃的熔样机坩埚架上,启动熔样程序按钮,熔样机按预先设定好的程序熔融,熔融完成后取出,在耐火砖上放平,冷却至室温,将检查合格的熔片进行X荧光测量;预先设定好的程序为:熔样温度:1100±50℃,静止熔融时间:120±10s,摇摆熔融时间:900±10s,坩埚转动速度:15‑20rpm;3)X荧光仪测量条件:仪器测量条件:组分为TFe:分析线Fe‑Kβ1,晶体LiF200,准直器S2,探测器SC衰减器1/1,滤光片OUT;分析线Co‑Kα,晶体LiF200,准直器S2,探测器SC,衰减器1/1,滤光片OUT;组分为Zn:分析线Zn‑Kα,晶体LiF200,准直器S2,探测器SC,衰减器1/1,滤光片OUT;组分为Ti:分析线Ti‑Kα,晶体LiF200,准直器S2,探测器SC,衰减器1/1,滤光片OUT;4)工作曲线建立:建立工作曲线时,选择不少于9个能够覆盖分析试样含量范围的有证标准样品,添加氧化锌,按照步骤2)制备融片,输入标准样品含量,在事先设定好的荧光仪测量条件步骤3)下测量分析线强度,按照仪器程序建立标准值对测量强度或强度比的回归模型,工作曲线回归时,铁回归曲线采用钴内标校正法,以标准值对Fe‑Kβ1/Co‑Kα的强度比进行回归,其它元素以标准值对分析线强度回归,回归模型均采用一次线模式;5)样品测试:将分析试样按照步骤2)制备玻璃融片,将制备好的玻璃融片放入X荧光仪样品盒中,选择已绘制的工作曲线,输入样品编号,进行测试,显示分析结果。 |
所属类别: |
发明专利 |