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原文传递一种水产品中无机砷的测定方法

专利名称：	一种水产品中无机砷的测定方法
摘要：	本发明公开了一种水产品中无机砷的测定方法，该方法中新型流动相设定的参考条件为浓度为50mmol/L，PH=9.5的碳酸铵溶液，使用之前经过0.45µm水系滤膜过滤，并于超声水浴中超声脱气8min，流速1.0ml/min；用超声过的水冲柱子30min，再用新型流动相冲柱子8min，等待温度后，制作标准曲线，然后进行试样溶液的测定，吸取试样溶液50µL注入液相色谱‑电感耦合等离子质谱联用仪，得到色谱图，根据标准曲线得到试样溶液中亚砷酸盐、砷酸盐含量的加和为总无机砷含量。本发明能够大大简化液相色谱‑电感耦合等离子质谱法中流动相的配比，降低水产品中无机砷的检测时间和操作难度，提高检测效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江省海洋水产研究所
发明人：	李子孟;应忠真;王姮;祝银
专利状态：	有效
申请号：	CN201811346395.5
公开号：	CN109164195A
代理机构：	杭州奥创知识产权代理有限公司 33272
代理人：	王佳健
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	316012 浙江省舟山市定海区临城街道体育路28号
主权项：	1.一种水产品中无机砷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1).准备测定的仪器：准备好液相色谱‑电感耦合等离子质谱联用仪(LC‑ICP/MS)、组织匀浆机、高速粉碎机、冷冻干燥机、转速不小于8000r/min的离心机、精度为0.01的pH计、天平、恒温干燥箱，核查其性能后备用；(2).配制测定试剂：配制得到浓度为0.15mol/L的硝酸溶液；配制得到浓度为100g/L的氢氧化钾溶液；(3).设定液相色谱参考条件新型流动相设定：配制得到浓度为50mmol/L，PH＝9.5的碳酸铵溶液，使用之前经过0.45μm水系滤膜过滤，并于超声水浴中超声脱气8min，流速1.0ml/min；色谱柱设定：设置柱长为250mm，内径为4mm的阴离子交换色谱分析柱；柱长为10mm，内径为4mm的阴离子交换色谱保护柱；(4).制作水产品样品的试样溶液；(5).样品中无机砷的测定：开机后，按照上述的液相色谱参考条件设置液相色谱仪，用超声过的水冲柱子30min，再用新型流动相冲柱子8min，等待温度后，制作标准曲线，然后进行试样溶液的测定，吸取试样溶液50μL注入液相色谱‑电感耦合等离子质谱联用仪，得到色谱图，以保留时间定性，根据标准曲线得到试样溶液中亚砷酸盐、砷酸盐含量的加和为总无机砷含量，实验后用超声过的水冲柱子30min，再用10％甲醇水饱和柱子20min，根据标准曲线得到试样中无机砷的总含量为：上式中：X:样品中无机砷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c0:空白溶液中无机砷化合物的浓度，单位为纳克每千克(ng/kg)；c:测定溶液中无机砷化合物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；V：试样消化液体积，单位为毫升(mL)；m：试样质量，单位为克(g)；1000：换算系数。
所属类别：	发明专利