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原文传递一种测定海藻类制品中无机砷含量的方法

专利名称：	一种测定海藻类制品中无机砷含量的方法
摘要：	本发明公开了一种测定海藻类制品中无机砷含量的方法，包括以下步骤：A、消解步骤：称取粉碎干燥后的待测海藻类制品，放于第一离心管中，加入硝酸，摇匀，得到混合溶液；B、提取步骤：对混合溶液进行恒温水浴处理，冷却至常温后，于离心机中离心，取离心后上层清液于第二离心管中，加入正己烷，于离心机中离心；C、净化步骤：离心后第二离心管的下层清液于第三离心管中，加入活性炭和C18混合粉，涡旋振荡，于离心机中离心，取离心后第三离心管的上层清液于有机滤膜中过滤，获得待测样液；D、测试步骤：利用液相色谱原子荧光联用仪对待测样液进行定量测试。本发明检测方法的准确度高，操作方法方便快捷，检测效率高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	深圳凯吉星农产品检测认证有限公司
发明人：	梁景文;朱国柱;苑婷婷;姜学涯
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201910743548.8
公开号：	CN110308229A
代理机构：	深圳市远航专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	田志远;袁浩华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	518000 广东省深圳市龙岗区平湖街道白坭坑社区东泰路2号2#宿舍2楼202
主权项：	1.一种测定海藻类制品中无机砷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： A、消解步骤：称取粉碎干燥后的待测海藻类制品，放于第一离心管中，加入硝酸，摇匀，得到混合溶液； B、提取步骤：将所述混合溶液置于恒温水浴震荡槽中浸提，间隔将所述第一离心管取出振摇；将水浴后的所述第一离心管拿出冷却至室温后，于离心机离心，取离心后所述第一离心管的上层清液于第二离心管中，加入正己烷，涡旋振摇，于所述离心机中离心，此步骤重复1～2 次； C、净化步骤：合并上述步骤中离心后所述第二离心管的下层清液于的第三离心管中，加入活性炭和C18混合粉，涡旋振荡，于所述离心机中离心，取离心后所述第三离心管的上层清液于有机滤膜中过滤，获得待测样液； D、测试步骤：利用液相色谱原子荧光联用仪对所述待测样液进行定量测试，并采用外标法计算待测海藻类制品中无机砷的含量。 2.根据权利要求1所述的测定海藻类制品中无机砷含量的方法，其特征在于，所述测试步骤中，所述液相色谱仪的第一流动相为1 mmol/L磷酸二氢铵溶液，所述磷酸二氢铵溶液的pH=10.0，第二流动相为20 mmol/L磷酸二氢铵溶液，所述磷酸二氢铵溶液的pH=8.5。 3.根据权利要求2所述的测定海藻类制品中无机砷含量的方法，其特征在于，通过添加氨水调节所述第一流动相和所述第二流动相的pH值，采用梯度洗脱的方式对所述待测样液中目标物进行洗脱分离。 4.根据权利要求3所述的测定海藻类制品中无机砷含量的方法，其特征在于，所述第一流动相和所述第二流动相的流速为1.0 mL/min，进样量为150 μL。 5.根据权利要求1所述的测定海藻类制品中无机砷含量的方法，其特征在于，所述测试步骤中，所述液相色谱仪采用的色谱柱为AS19阴离子柱。 6.根据权利要求5所述的测定海藻类制品中无机砷含量的方法，其特征在于，所述AS19阴离子柱的长度为250 mm，内径为4 mm，填料颗粒直径为1.7 μm。 7.根据权利要求1所述的测定海藻类制品中无机砷含量的方法，其特征在于，所述净化步骤中，所述活性炭和所述C18混合粉的质量比为3：1。 8.根据权利要求1所述的测定海藻类制品中无机砷含量的方法，其特征在于，所述净化步骤中，所述有机滤膜为0.45 μm有机滤膜。 9.根据权利要求1所述的测定海藻类制品中无机砷含量的方法，其特征在于，所述消解步骤，所述待测海藻类制品为1.0 g，采用的所述第一离心管为50 mL，加入的所述硝酸为10mL浓度为0.15 mol/L的硝酸。 10.根据权利要求1所述的测定海藻类制品中无机砷含量的方法，其特征在于，所述原子荧光分光光度计的工作条件：负高压为270 V，As灯电流为60 mA，载气流量为400 mL /min，屏蔽气流量为800 mL /min，载流为体积分数为5%的盐酸溶液，还原剂为15 g/L的硼氢化钾和含量为0.5%的氢氧化钾溶液。
所属类别：	发明专利