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原文传递一种硫酸中砷含量测定的方法

专利名称：	一种硫酸中砷含量测定的方法
摘要：	本发明涉及一种硫酸中砷含量测定的方法，属于硫酸产品分析检测技术领域，本发明采用氢化物发生‑电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸中砷含量，原理为：样品经硝酸—高氯酸混合酸分解处理后，经氢化物发生器反应生成AsH3气体，AsH3气体以高纯氩气为载气经电感耦合等离子体发射光谱进样系统后于波长189.04处测定砷的浓度，从而计算砷含量。该方法有效消除共存元素干扰，电感耦合等离子体发射光谱仪测定砷的检出下限降低3～5倍，从而提高了分析结果准确度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	楚雄滇中有色金属有限责任公司
发明人：	李超;田强坤;张海亮;杨琳娟;娄宗文;江玉花
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910811761.8
公开号：	CN110455784A
代理机构：	北京名华博信知识产权代理有限公司
代理人：	李中强
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	675000云南省楚雄彝族自治州楚雄市开发区程家坝
主权项：	1.一种硫酸中砷含量测定的方法，其特征在于：工业硫酸试样经硝酸—高氯酸混酸预处理，将试样中的As3+氧化为As5+，低温加热蒸发过量的硫酸；在5%左右的硫酸体系中，用硫脲—抗坏血酸将溶液中As5+还原为As3+；在氢化物发生器中，以盐酸（5+95）为载流，硼氢化钾将As3+还原为ASH3气体，以高纯氩气为载气导入电感耦合等离子体进样系统，于波长189.04nm处测定试样中砷浓度，计算出工业硫酸中砷含量。 2.根据权利要求1所述的一种硫酸中砷含量测定的方法，其特征在于：具体包括以下步骤： 1）样品前处理：准确称取10g工业硫酸试样，精确到0.0001g，置于烧杯中，加入2ml优级纯硝酸—高氯酸混合（1+1），盖上表面皿，低温加热至高氯酸烟冒起，取下表面皿，继续蒸发至残留酸2.5ml左右取下； 2）还原：冷却至室温，沿杯壁缓慢加入20ml水，继续加热至盐类溶解完全，取下冷却至室温，加入10ml硫脲—抗坏血酸，移入50ml容量瓶中，用水定容至刻线，摇匀备测； 3）上机测定：以盐酸（5+95）为载流，硼氢化钾为还原剂，以高纯氩气为载气经电感耦合等离子体发射光谱进样系统后于波长189.04nm处测定试样强度，计算砷含量。 3.根据权利要求1或2任一项所述的一种硫酸中砷含量测定的方法，其特征在于：步骤2）中，硫脲—抗坏血酸的浓度为100g/L。 4.根据权利要求1-3任一项所述的一种硫酸中砷含量测定的方法，其特征在于：步骤3）中，硼氢化钾的制备步骤为：称取10g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钠溶液(5.0g/L)中混匀，用时现配。 5.根据权利要求1-4任一项所述的一种硫酸中砷含量测定的方法，其特征在于：分析器皿前处理：使用前，将所使用分析器皿置于硝酸（1+1）中浸泡24h，用时取出先用自来水冲洗干净，再用超纯水冲洗。
所属类别：	发明专利