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原文传递兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法

专利名称：	兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法，属于分析化学技术领域，该测定方法使用盐酸‑甲醇溶液或盐酸‑乙腈溶液提取稀释后的兽用硫酸庆大霉素样品中的组胺，以C18粉净化提取液中的杂质，再经过氮吹和乙腈甲酸溶液复溶解，进行LC‑MS/MS测定。本发明提供的兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法，通过对样品前处理，使得高效液相质谱联用仪可以更好排除基体的干扰，进而利用LC‑MS/MS快速准确地检测兽用硫酸庆大霉素中组胺并对其进行定量，克服了兽用硫酸庆大霉素中组胺提取困难的问题，弥补了现有技术中不能对兽用硫酸庆大霉素中组胺含量进行定量检测空缺。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	福州海关技术中心
发明人：	郑腾;张志灯;刘正才;张体银;陈艳;唐寰宇;林杰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-10-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201911047841.7
公开号：	CN110632214A
代理机构：	福州市博深专利事务所(普通合伙)
代理人：	段惠存
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	350000 福建省福州市鼓楼区湖东路312号国检广场
主权项：	1.一种兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)提取：使用盐酸-甲醇溶液或盐酸-乙腈溶液提取稀释后的兽用硫酸庆大霉素样品中的组胺，得提取液； (2)净化：以C18净化步骤(1)所得提取液中的杂质，得上清液； (3)氮吹：取步骤(2)所得上清液氮吹至净干，得到固态样品； (4)测定：取步骤(3)所得固态样品加入乙腈甲酸溶液复溶解，过滤后进行LC-MS/MS测定。 2.根据权利要求1所述的兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中的稀释具体为：兽用硫酸庆大霉素样品中加入1％的乙酸溶液和乙腈，超声5min后振荡混匀3min，再加入100g/mL的磷酸酯酶溶液，涡旋1min，于恒温烘箱中37℃培养2h，得到稀释后的兽用硫酸庆大霉素样品。 3.根据权利要求1所述的兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中的提取具体为：在稀释后的兽用硫酸庆大霉素样品中加入0.2mol/L的盐酸-甲醇溶液或0.2mol/L盐酸-乙腈溶液，振荡混匀3min，于冷冻高速离心机中在15 000r/min下冷冻离心5min，其中，所述盐酸-甲醇溶液中盐酸和甲醇的体积比为1:9，所述盐酸-乙腈溶液中盐酸和乙腈的体积比为1:4。 4.根据权利要求1所述的兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：向提取液中依次加入C18粉和无水硫酸镁，震荡1min，于5000r/min下离心5min，取上清液；其中，所述C18粉和无水硫酸镁的质量比为1:4。 5.根据权利要求1所述的兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)的氮吹的温度为45℃。 6.根据权利要求1所述的兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)中乙腈甲酸溶液为40％乙腈溶液和0.1％甲酸溶液配置而成，其中乙腈溶液和甲酸溶液的体积比为4:6，所述过滤为使用0.22μm的有机滤膜进行过滤。 7.根据权利要求1所述的兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)中进行LC-MS/MS测定的条件为：色谱柱：离子交换柱；柱温：30℃-35℃；流动相：A：乙酸铵溶液或乙酸溶液，B：乙腈；流速：0.3mL/min或0.45mL/min。
所属类别：	发明专利