专利名称: |
一种测定化妆品中性激素残留量的方法 |
摘要: |
本发明提供了一种测定化妆品中性激素残留量的方法,本发明建立一种高效液相色谱‑串联质谱同时测定化妆品中孕酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、炔诺孕酮、乙酸羟孕酮和甲基睾丸酮残留量的分析方法。不同剂型的化妆品样品首先进行预处理,然后以乙腈和正己烷为提取溶剂,超声提取20min,样品提取液经12000r/min的速度离心10min。选择乙腈和水为流动相进行等梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温为25℃,采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱进行分离。结果表明:六种性激素的线性回归方程相关系数R在0.9993~0.99989之间,回收率在97.6%~99.5%之间。精密度在0.5%~3.1%之间。该方法简便,灵敏,快速,可靠,重现性好,适用于化妆品中性激素类激素添加的含量分析检测。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
北京;11 |
申请人: |
北京工商大学 |
发明人: |
王敏;郭立群 |
专利状态: |
有效 |
申请号: |
CN201811366383.9 |
公开号: |
CN109187821A |
代理机构: |
西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 |
代理人: |
李振瑞 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
100048 北京市海淀区阜成路11号 |
主权项: |
1.一种测定化妆品中性激素残留量的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、样品的预处理向化妆品样品中加入饱和氯化钠溶液并分散,然后再加入亚铁氰化钾溶液并分散混匀,接着加入乙酸锌溶液并分散混匀,离心得到上清液;S2、样品的提取用乙腈/乙腈溶液或者正己烷/乙腈溶液对S1得到的上清液进行提取,取有机相作为待测试液备用;S3、色谱‑质谱测定色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;柱温:25℃;进样体积:5μL;流动相:乙腈和水;梯度洗脱程序:0~25min,22%乙腈;25~25.5min,75%乙腈;25.5~27min,95%乙腈;27~29min,22%乙腈;流速:0.3mL/min;质谱条件:电离源:ESI+电喷雾离子源;喷雾电压:5kV;离子源温度:500℃;雾化气:N2;干燥气:N2,流速10L/min;扫描方式:动态多反应监测扫描;配制性激素系列基质标准曲线溶液,进行色谱和质谱测试,采用外标法定量分析,以峰面积和工作标准溶液浓度绘制标准工作曲线。 |
所属类别: |
发明专利 |