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原文传递 一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法
专利名称: 一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法
摘要: 本发明涉及有机氯农药残留检测技术领域,具体涉及一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法,包括样品采集、对样品进行切割处理、计算各样品的沉积年龄、对不同沉积年龄的泥芯样品进行抽提、净化浓缩以及最后对样品进行气相色谱仪与质谱仪连用的气质分析。上述技术方案中提供的沉积柱芯中有机氯农药的检测方法,方法简单,检测方便,对样品进行预处理和后续的抽提操作,能有效提高有机氯农药被溶出的充分性,提高最终检测结果的准确性。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 安徽;34
申请人: 合肥学院
发明人: 笪春年;王辉;孙倩倩;都烨;刘壮;田晓敏;夏明;刘盛萍;叶劲松
专利状态: 有效
申请号: CN201811127620.6
公开号: CN109187837A
代理机构: 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321
代理人: 郑婷
分类号: G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 230601 安徽省合肥市经济技术开发区锦绣大道99号
主权项: 1.一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、样品采集:使用聚乙烯管进行垂直取样沉积层,泥芯提出水面后,现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出;步骤二、切割处理:按1.0cm间隔采用切割器切割泥芯,然后将分割好后泥芯样品直接放入聚乙烯密封袋中并编号,之后在‑20℃条件下冷冻保存;步骤三、冷冻干燥:将泥芯样品置于‑30℃条件下冷冻干燥,直至泥芯样品中水分去除为止;步骤四:磨碎过筛:剔除冷冻干燥后泥芯样品中的杂质,之后粉碎过200目筛;步骤五、沉积年龄计算:对步骤四处理后的泥芯样品称重后,转入密闭的离心管,密封静置3周以上后进行上机测试,测试泥芯样品的210Pb,46.5KeV;226Ra,352KeV;137Cs,662Kev,区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记;其中沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下:t=ln[I(s)/I(m)]/λv=λI(m)/A(m)式中t为沉积时间,I(s)为沉积柱中210Pbex总量,I(m)为m米深度下210Pbex总量,v为沉积速率,A(m)为在m深层的210Pbex活性总量,λ代表210Pb的衰变常数λ=0.031yr‑1,其中210Pbex=total210Pb‑226Ra;步骤六、抽提:称取不同沉积柱芯年代的泥芯样品用正己烷‑丙酮提取溶剂于42‑44℃和铜片进行抽提48h,之后收集抽提液;步骤七、净化:将抽提液经旋转蒸发仪浓缩后,使用过氧化铝/硅胶层析柱进行净化,之后再使用二氯甲烷/正己烷混合液将含有有机氯农药的组分淋洗出来,最后经氮吹仪进行进一步的浓缩;步骤八、测试:将上述浓缩液进行气相色谱仪和质谱仪连用的气质分析,且模式为选择离子模式,分析即可得到分析结果。
所属类别: 发明专利
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