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基于分子印迹聚合物-四氧化三铁电致化学发光传感器的制备方法及应用
| 专利名称： | 基于分子印迹聚合物-四氧化三铁电致化学发光传感器的制备方法及应用 |
| 摘要： | 本发明公开了基于分子印迹聚合物‑四氧化三铁电致化学发光传感器的制备方法及应用，特点是包括Fe3O4纳米晶体的制备步骤；在固定好的双口烧瓶中依次加入环己烷、TritonX‑100，Fe3O4‑NCs溶液、TEOS、氨水，搅拌反应2h后，再加入BPA模板分子乙腈溶液和3‑氨丙基三乙氧基硅烷，反应12h后，洗去便模板分子脱落得到的沉淀物即Fe3O4‑NCs‑MIPs的步骤；将Fe3O4‑NCs‑MIPs溶液、全氟磺酸乙醇溶液依次滴在玻碳电极表面得到工作电极Nafion/Fe3O4‑NCs‑MIPs/GCE的步骤；优点是具有良好的选择性、稳定性以及高灵敏度。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 宁波大学 |
| 发明人： | 史西志;柴继业;孙爱丽;徐锦锦;刘晨曦 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201810666792.4 |
| 公开号： | CN109187506A |
| 代理机构： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 |
| 代理人： | 何仲 |
| 分类号： | G01N21/76(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21 |
| 申请人地址： | 315211 浙江省宁波市江北区风华路818号 |
| 主权项： | 1.一种基于分子印迹聚合物‑四氧化三铁电致化学发光传感器的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）Fe3O4纳米晶体的制备A．制备油酸铁前驱液：称取2.53g的FeCl3·6H2O溶于25mL的二次水中；取8.86mL的油酸溶于32mL的乙醇中；将上述两溶液混合加入到三口烧瓶中，在70℃下搅拌4小时，溶液分为两层，将包含油酸铁复合物的上层用去离子水在分液漏斗中洗涤3次，然后真空条件下脱除正己烷，得到蜡状固体即为油酸铁复合物；B．将1mL的油酸铁复合物，3mL的正三辛胺溶解于8mL的十八烯中，将混合液放入在三口烧瓶中，在100℃下抽真空1小时，然后在氮气保护条件下，将反应温度以每分钟10℃的速率升至 320℃，反应0.5h，得到 Fe3O4‑NCs原溶液；C．在Fe3O4‑NCs原溶液中分别加入20mL的氯仿和20mL的乙醇，于3000 g离心10 min，去除上清液后，将沉淀重新分散至氯仿中，得到Fe3O4‑NCs溶液；（2）Fe3O4‑NCs‑MIPs的制备在固定好的双口烧瓶中依次加入37.5mL环己烷、9.0mL TritonX‑100，于300r/min下搅拌15min后，在合成体系中依次加入100.0μL，浓度为20mg/mL 的Fe3O4‑NCs溶液、250.0μLTEOS、500.0μL质量浓度为25%的氨水，搅拌反应2h后，再加入550.0μL 25.0mg/mL的BPA模板分子乙腈溶液和114.0μL的3‑氨丙基三乙氧基硅烷，反应12h后；将双口烧瓶里混合反应液取出并加入50mL丙酮中止反应，静置40min后，于9000r/min高速离心10min，离心结束去除上清液，取沉淀加入30.0mL超纯水，超声分散均匀，于9000r/min高速离心20min，离心结束后去除上清液；取沉淀加入30.0mL由乙醇和乙腈按体积比8：2组成的混合溶液，超声分散均匀，静置40min以便模板分子脱落，之后于9000r/min高速离心15min，去除上清液后，取沉淀加入30.0mL由乙醇和乙腈按体积比8：2组成的混合溶液，超声分散均匀，静置40min以便模板分子脱落，之后于9000r/min高速离心15min，去除上清液，将最终得到的沉淀物即Fe3O4‑NCs‑MIPs，室温氮吹干燥，称量并溶于乙醇定容、备用；（3）修饰工作电极的制备将玻碳电极用粒径为0.05~0.07μm的Al2O3进行打磨抛光，用超纯水冲洗去除表面污物后超声10min清洗电极表面，取出电极，室温下晾干备用；将制备好的Fe3O4‑NCs‑MIPs溶液超声2min，涡旋5min之后，吸取5.0μL分散均匀的Fe3O4‑NCs‑MIPs滴在玻璃碳电极表面，室温晾干后再滴5.0μL体积浓度为的1%的全氟磺酸溶液，室温自然晾干，在电极表面形成分子印迹薄膜层即得到Nafion/Fe3O4‑NCs‑MIPs/GCE，即基于分子印迹聚合物‑四氧化三铁电致化学发光传感器。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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