专利名称: |
利用电位滴定测定聚醚多元醇中伯羟基含量的方法 |
摘要: |
本发明涉及利用电位滴定测定聚醚多元醇中伯羟基含量的方法,属于化学分析技术领域。本发明包括以下步骤:(1)配制催化酰化试剂溶液;(2)待测聚醚多元醇样品与催化酰化试剂溶液反应计时;(3)使用吡啶定容,水浴反应;(4)一定时间间隔从容量瓶中移取反应溶液,加入蒸馏水,摇匀至白色结晶完全溶解;(5)电位滴定仪滴定步骤(4)溶液;(6)空白试验;(7)作图求值:将计算所得和时间t作图,作出直线1和直线2,延长直线2交纵坐标轴A点,求得截距,算出x值,即为样品中的伯羟基含量,此值与a值比率即为伯羟基在样品总羟基中占的比率。本发明使用电位滴定仪代替人工滴定可以提高分析效率和准确性,避免人工误差。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
山东;37 |
申请人: |
山东一诺威新材料有限公司 |
发明人: |
孙露霞;王腾;王树庆;王凯 |
专利状态: |
有效 |
申请号: |
CN201811141003.1 |
公开号: |
CN109212005A |
代理机构: |
青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 |
代理人: |
耿霞 |
分类号: |
G01N27/44(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N27 |
申请人地址: |
255000 山东省淄博市临淄区金山镇冯官路58号 |
主权项: |
1.一种利用电位滴定测定聚醚多元醇中伯羟基含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)配制催化酰化试剂溶液:称取邻苯二甲酸酐或乙酸酐溶于吡啶中,搅拌溶解,再称取咪唑加入到该溶液中,搅拌溶解;(2)称取待测聚醚多元醇样品质量m(g)于V1(ml)容量瓶中,加入吡啶使样品完全溶解,再移取V2(ml)步骤(1)配制的催化酰化试剂溶液,加入容量瓶中后立即计时;(3)使用吡啶把溶液稀释至V1(ml)刻度线,放入磁子,置于磁力搅拌恒温水浴中反应;(4)每隔一定时间间隔从容量瓶中移取V3(ml)反应溶液,加入蒸馏水,摇匀至白色结晶完全溶解;(5)使用NaOH标准溶液,使用电位滴定仪滴定步骤(4)溶液,记录测定体积V和时间t;(6)空白试验:移取V2(ml)步骤(1)配制的催化酰化试剂溶液于V1(ml)容量瓶中,用吡啶把溶液定容至V1(ml)刻度线,置于恒温水浴中反应;每隔一定时间间隔从容量瓶中移取V3(ml)溶液,加入蒸馏水,摇匀至白色结晶完全溶解,电位滴定仪滴定,读取体积数V0,取平均值;(7)作图求值:将计算所得和时间t作图,拟合为两条直线:a值:m‑样品质量,g OHV‑样品总羟值,mgKOH/g56.1‑KOH的摩尔质量V1‑容量瓶的体积,mlb值:c‑标准NaOH溶液的浓度,mol/L V0‑空白试验测定体积,mlV2‑取的催化酰化试剂体积,ml 2‑苯酐或乙酸酐水解溶液为二元酸x值:c‑标准NaOH溶液的浓度,mol/L V‑样品不同时间间隔消耗标准NaOH体积,mlV0‑空白试验体积,ml V3‑移取反应溶液体积,ml根据上述值计算a‑x,b‑x,的值,以为纵坐标,t为横坐标作图,作出直线1和直线2,延长直线2交纵坐标轴A点,求得截距,算出x值,即为样品中的伯羟基含量,此值与a值比率即为伯羟基在样品总羟基中占的比率。 |
所属类别: |
发明专利 |