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原文传递一种脂肪族聚醚多元醇官能度及分布的测定方法

专利名称：	一种脂肪族聚醚多元醇官能度及分布的测定方法
摘要：	本发明涉及一种脂肪族聚醚多元醇官能度及官能度分布的测定方法，采用柱前衍生‑激光光散射（LLS）/折光（RI）/紫外（UV）三检测器凝胶渗透色谱法（GPC）测定脂肪族聚醚多元醇官能度及其分布，凝胶色谱柱分离不同分子量的聚合物级分，采用多种检测器直接测定各级分分子量、重量、羟基含量等参数，提升了测试结果的准确性。本发明还具有检测方法易于实施，数据重复性好的优点。本发明用于聚醚多元醇官能度及分布的测定，有利于控制聚氨酯工业中原材料批次性能的一致性，提升产品的质量稳定性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	内蒙古;15
申请人：	内蒙合成化工研究所
发明人：	边利峰;朱宏春;王吉强;苗建波;张翠珍;张宇;王凌菲;郑晓林
专利状态：	有效
申请日期：	2018-11-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201811400808.3
公开号：	CN109917029A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	010010 内蒙古自治区呼和浩特市4081信箱
主权项：	1.一种脂肪族聚醚多元醇官能度及分布的测定方法，采用柱前衍生-激光光散射LLS/折光RI/紫外UV三检测器GPC法测定脂肪族聚醚多元醇官能度及其分布的方法，其检测过程为：（1）聚醚多元醇的衍生化反应所用衍生剂为3,5-二硝基苯甲酰氯，将羟基转化为具有紫外吸收的基团，使样品有足够的紫外吸收，衍生反应式为；具体衍生过程是将聚醚多元醇样品与衍生剂3,5-二硝基苯甲酰氯在催化剂吡啶存在下，于四氢呋喃溶液中反应，控制酰氯基团-COCl与羟基-OH摩尔比为1.5~2.0，反应温度为60±2℃，反应时间为20~30分钟；反应完全后，蒸发除去溶剂；残留物用乙醚溶解后，用质量分数5% 的碳酸氢钠溶液洗2次，然后再用去离子水洗2次，蒸发除去乙醚，得到衍生后的聚醚多元醇样品；（2）RI、UV检测器的标定将衍生完全的聚醚多元醇样品，采用四氢呋喃配置一系列不同浓度的标准样品溶液，进样标定检测器响应因子；绘制进样浓度与RI检测器的响应强度关系曲线，拟合数据，得到RI检测器响应与浓度之间的标定曲线；根据化学滴定法测定的羟值计算标准聚醚多元醇样品溶液羟基浓度，绘制进样羟基浓度与UV检测器的响应强度关系曲线，拟合数据，得到UV检测器响应与羟基浓度之间的标定曲线；（3）聚醚多元醇官能度分布测试将衍生后聚醚多元醇样品配置成浓度为10mg/mL~30 mg/mL的样品溶液，进样测试，由LLS检测器信号计算各级分的分子量Mwi；根据RI检测器响应与聚醚多元醇浓度之间的关系计算各级分的浓度，结合检测池体积计算各级分的重量Wi；根据UV检测器响应与羟基浓度之间的关系计算各级分的羟基浓度，结合检测池体积计算各级分的羟基数目KOHi，由下式计算各级分的羟基官能度fwi （1）测试原理示意图如图2，检测器之间的延迟时间、通过聚苯乙烯窄分布标样确定；重均官能度为：（2） A i是RI吸收峰中第i级分的峰面积，当采样间隔固定时，可用该级分的峰高近似代替计算；聚醚多元醇的数均官能度被定义为数均分子量与其总羟值之积：（3）其中用VPO法测得，由化学滴定法测得；官能度分布指数为：（4）。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的脂肪族聚醚多元醇为端基为羟基的聚醚预聚物，分子结构中不含有苯环等在紫外区域有吸收的基团。 3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的衍生剂为3,5-二硝基苯甲酰氯，或使其他含有芳香基团和能够与羟基快速反应基团的化合物，反应基团是酰卤基团、酸酐基团、异氰酸酯基团中的一种。 4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的衍生反应，其催化剂为吡啶，反应溶剂为四氢呋喃，反应温度为50℃~70℃，反应时间为20~30分钟，反应后产物用乙醚溶解，依次用碳酸氢钠溶液、去离子水清洗2~3次。 5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的GPC分离条件为交联聚苯乙烯凝胶色谱柱，流动相为四氢呋喃，检测器为紫外检测器、多角度激光光散射检测器、示差折光检测器。 6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的柱前衍生-三检测器GPC法测定聚醚多元醇官能度及其分布的方法，不同分子量级分的分子量采用多角度激光光散射检测器直接测定，级分重量采用示差折光检测器通过外标法定量检测、级分羟基含量采用紫外检测器通过外标法定量检测。
所属类别：	发明专利