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原文传递 一种测定梨中痕量乙烯利的气相色谱法
专利名称: 一种测定梨中痕量乙烯利的气相色谱法
摘要: 本发明涉及痕量有害物质分析检测方法,具体涉及到一种测定梨中痕量乙烯利的气相色谱法。方法步骤包括将样品搅碎后用去离子水提取,并以新型吸附剂硝酸根‑镁铝型水滑石富集提取液中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取,并在衍生后以气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附;应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附;以去离子水为提取溶解并仅用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 福建;35
申请人: 丁立平;福清出入境检验检疫局综合技术服务中心
发明人: 丁立平;张睿;蔡春平;郑麟毅;姜晖;郑铃;郑香平;黄菁菁;陈志涛
专利状态: 有效
申请号: CN201811117961.5
公开号: CN109212071A
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 362400 福建省泉州市安溪县城厢镇建安大道101号
主权项: 1.一种测定梨中痕量乙烯利的气相色谱法,其特征在于,包括如下步骤:(1)化合物的吸附:将梨取可食用部分,搅拌成泥状,于50mL具塞塑料离心管中称取适量样品后以去离子水为提取液高速匀浆提取,离心并取上清液至另一50mL具塞塑料离心管中,向其中添加0.40g硝酸根‑镁铝型水滑石吸附剂,震荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物;(2)化合物的脱吸附:将具塞离心管离心,使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液,向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂,完成被吸附化合物的脱吸附;(3)化合物的萃取与衍生化:向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取,涡旋、离心,取上清液至衍生瓶中,向其中添加衍生化试剂,密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程;(4)化合物的分析测试:向衍生瓶中添加终止液去除多余衍生剂,并加入适量固体碳酸氢钠和无水硫酸钠,涡旋,吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱法按照下列条件进行分析测试:a)色谱柱:DB1701细管柱,30m×0.32mm,0.25μm膜厚;恒流模式,柱流速:2.50mL/min。b)进样口温度:220℃;进样方式:不分流进样;进样量:2μL。c)升温程序:70℃(保持1min),以10℃/min速率升温至160℃(保持1min),以25℃/min速率升温至250℃(保持1min)。d)检测器:火焰光度检测器,温度:250℃。e)检测器气体及流速:高纯氢气(纯度≥99.999%),75mL/min;高纯空气(纯度≥99.999%),100mL/min;载气及尾吹气:高纯氮气(纯度≥99.999%),尾吹气流量:60mL/min。
所属类别: 发明专利
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