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原文传递气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法

专利名称：	气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法
摘要：	本发明属于药物分析的技术领域，具体涉及气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法。所述的气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，包括以下步骤：取环氧氯丙烷供试品；取各杂质分别置于五个容量瓶，采用二甲基亚砜定容，摇匀为杂质定位溶液；取各杂质于容量瓶中，用供试品定容至刻度，摇匀为混合溶液；取溶剂二甲基亚砜、供试品溶液和杂质定位溶液进样，利用气相色谱仪检测，记录色谱图，按峰面积归一化法计算环氧氯丙烷以及五种杂质的含量。本发明要提供的气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，快速准确的测定环氧氯丙烷中杂质的含量，指导生产中对环氧氯丙烷纯度的控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东新华制药股份有限公司
发明人：	乔苗;郑忠辉;王海栋;吴辉;王宜运
专利状态：	有效
申请日期：	2023-07-07T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202310829846.5
公开号：	CN117074545A
代理机构：	青岛发思特专利商标代理有限公司
代理人：	马俊荣
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/68;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/68;G01N30/88
申请人地址：	255086 山东省淄博市高新技术产业开发区鲁泰大道1号
主权项：	1.一种气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)供试品溶液：取环氧氯丙烷供试品； (2)杂质定位溶液：取3-氯丙烯、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇各杂质分别置于五个容量瓶，采用二甲基亚砜定容至刻度，摇匀； (3)混合溶液：取3-氯丙烯、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇各杂质于容量瓶中，用供试品定容至刻度，摇匀； (4)取溶剂二甲基亚砜、供试品溶液和杂质定位溶液进样，利用气相色谱仪检测，记录色谱图，按峰面积归一化法计算环氧氯丙烷以及五种杂质的含量。 2.根据权利要求1所述的气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，其特征在于：气相色谱仪的检测条件：色谱柱：DB-624；检测器：FID；载气：氮气；载气流速：0.5mL/min～3mL/min；初始柱温：40～80℃，保持5min，以5℃/min速率升温至220℃保持2min；进样口温度：225℃；检测器温度：250℃。 3.根据权利要求2所述的气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，其特征在于：气相色谱仪的检测条件中溶剂为二甲基亚砜。 4.根据权利要求1所述的气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，其特征在于：步骤(2)中分别取3-氯丙烯、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇各杂质10μL分别置于五个10mL容量瓶。 5.根据权利要求1所述的气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，其特征在于：步骤(3)中取3-氯丙烯、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇各杂质10μL置于同一个10mL容量瓶。 6.根据权利要求1所述的气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，其特征在于：按峰面积归一化法计算环氧氯丙烷质量含量不低于99.0％，3-氯丙烯、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇各杂质均不得大于0.1％。 7.根据权利要求1所述的气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，其特征在于：3-氯丙烯、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇各杂质的检测限为3.44-22.53μg/mL，定量限为11.48-75.09μg/mL。
所属类别：	发明专利