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原文传递 一种环氧氯丙烷的检测方法及应用
专利名称: 一种环氧氯丙烷的检测方法及应用
摘要: 本发明公开了一种环氧氯丙烷的检测方法及应用,属于化学分析技术领域。本发明通过采用顶空气相色谱的方法对含有环氧氯丙烷的样品进行检测,所述样品为可溶于水或吸水性较好的产品,所述顶空气相色谱法中,以环氧氯丙烷标准品为外标,以水为溶剂,色谱柱温度为60~90℃,顶空平衡温度为60~80℃。该方法操作简单、稳定有效、灵敏度高,回收率高,无需过多样品和有机试剂,覆盖基质广,适合检测过程中对产品的质量控制。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 青岛琛蓝海洋生物工程有限公司
发明人: 王宝群;李亚利;林莎莎;邹圣灿
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-18T00:00:00+0800
发布日期: 2019-09-10T00:00:00+0800
申请号: CN201910650634.4
公开号: CN110221004A
代理机构: 北京天奇智新知识产权代理有限公司
代理人: 贾文健
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 266000 山东省青岛市崂山区松岭路333号
主权项: 1.一种环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于,步骤如下: (1)配置标准溶液 精确称取环氧氯丙烷标准品于100mL容量瓶中,用水定容,配制成浓度为0.1mg/mL的储备液,4℃冷藏备用;取储备液加入水逐级稀释为2.0μg/mL、1.0μg/mL、0.5μg/mL、0.2μg/mL、0.1μg/mL、0.02μg/mL的标准系列溶液,取标准溶液各3mL于20mL顶空瓶中,封口,进气相色谱顶空装置测定; (2)绘制工作曲线 以测得的环氧氯丙烷的峰面积为Y轴,以环氧氯丙烷标准溶液的浓度为X轴,测定绘制工作曲线; (3)样品中环氧氯丙烷的测定与结果计算 将待测样品直接用水溶解或浸提于水中,制备样品溶液,取样品溶液3mL于20mL顶空瓶中,封口,供气相色谱顶空装置测定;收集数据,把样品中环氧氯丙烷的峰面积带入工作曲线,即可求得样品中环氧氯丙烷的浓度C(μg/mL); 待测样品中环氧氯丙烷的含量按下式计算: 待测样品中环氧氯丙烷含量%=(C*3*10-6/M)*100% 其中,式中的M指的是待测样品的质量,单位是g。 2.根据权利要求1所述的一种环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于,所述色谱条件为: 色谱柱:DB-5或DB-WAX; 载气:氮气,流速为1.5~3.5mL/min; 气化室温度:180~220℃; ECD检测器温度:250~300℃; 分流比10:1~20:1; 柱温:60~90℃,维持8min; 顶空平衡温度:60~80℃; 顶空平衡时间为20~30min。 3.根据权利要求2所述的一种环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于,所述色谱柱为毛细管色谱柱,毛细色谱柱的柱长为30~60m;毛细管色谱柱的内径为0.2~0.5mm;毛细管色谱柱的固定相涂层液膜厚度为0.25~0.5μm。 4.根据权利要求1~3任一项所述的一种环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于,所述待测样品为可溶于水或吸水性较好的产品,其物理形态可以是固体、粉末、液体或凝胶。 5.根据权利要求4所述的一种环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中的样品溶液可直接在顶空瓶中制备,制备方法为将样品直接在顶空瓶中进行溶解或浸提。 6.权利要求1-5任一项所述检测方法在药品、止血粉、试验废液中环氧氯丙烷含量测定中的应用。
所属类别: 发明专利
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