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原文传递一种药物中残留环氧丙烷的检测方法

专利名称：	一种药物中残留环氧丙烷的检测方法
摘要：	本发明公开了一种药物中残留环氧丙烷的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为N,N‑二甲基甲酰胺。采用该检测方法可以有效地检测药物例如奥硝唑、或左奥硝唑中可能存在环氧丙烷的残留情况。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京卡文迪许生物工程技术有限公司
发明人：	许永翔;景晓宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910615706.1
公开号：	CN110220998A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210033 江苏省南京市栖霞区仙林街道仙林大学城纬地路9号
主权项：	1.一种药物中残留环氧丙烷的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺。 2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：检测条件包括：色谱柱：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱，优选地， DB-624毛细管柱载体：氮气载气流速：3ml/min~5ml/min，优选地，每分钟3.5ml 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）检测器温度：220℃~280℃，优选地，250℃ 进样口温度：150℃~210℃，优选地，180℃ 顶空条件：顶空瓶平衡温度为50℃~90℃，优选地，80℃，平衡时间为20分钟，定量环温度为100℃，传输管线温度为110℃；柱温：起始温度50℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升至80℃，维持0分钟，以每分钟15℃的速率升至200℃，维持7分钟；取所述药物，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，作为供试品溶液；取环氧丙烷，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，作为对照品溶液；取对照品溶液进样，记录色谱图；再取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图。 3.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述供试品溶液的配制为：取药物约0.10g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密量取1.0ml的N,N-二甲基甲酰胺使溶解，密封压盖，摇匀，作为供试品溶液。 4.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述对照品溶液的配制为：取环氧丙烷适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约环氧丙烷4.96µg的溶液，精密的量取1.0ml，置20ml的顶空瓶中，密封压盖，作为对照品溶液。 5.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，所述的药物为奥硝唑或左奥硝唑、利伐沙班、阿伐他汀、阿替洛尔、或者左旋肉碱等；优选地，为左奥硝唑原料药、或者奥硝唑原料药。 6.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法应用分流进样。 7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述分流进样的分流比为10:1。 8.一种奥硝唑中残留氯丙烯化合物的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：取奥硝唑约0.10g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密量取1.0ml的N,N-二甲基甲酰胺使溶解，密封压盖，摇匀，作为供试品溶液；另取环氧丙烷适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约环氧丙烷4.96µg的溶液，精密的量取1.0ml，置20ml的顶空瓶中，密封压盖，作为对照品溶液；以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（DB-624 60m×0.530mm×3.00µm）为色谱柱，柱温：起始温度50℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升至80℃，维持0分钟，以每分钟15℃的速率升至200℃，维持7分钟；进样口温度为180℃；氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；载气为高纯高纯氮气，流速每分钟3.5ml；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟，定量环温度为100℃，传输管线温度为110℃，分流进样，分流比10:1，进样持续时间1.0min；取对照品溶液进样，记录色谱图，各成分峰之间的分离度应符合规定，理论塔板数应大于5000，再取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，环氧丙烷不得过0.00496%。 9.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述奥硝唑可以是左奥硝唑。
所属类别：	发明专利