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原文传递一种药物中残留环氧氯丙烷的检测方法

专利名称：	一种药物中残留环氧氯丙烷的检测方法
摘要：	本发明公开了一种药物中残留环氧氯丙烷的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为苯乙醇。采用该检测方法可以有效地检测药物例如奥硝唑、或左奥硝唑中可能存在环氧氯丙烷的残留情况。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京卡文迪许生物工程技术有限公司
发明人：	许永翔;景晓宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910616100.X
公开号：	CN110208430A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210033 江苏省南京市栖霞区仙林街道仙林大学城纬地路9号
主权项：	1.一种药物中残留环氧氯丙烷的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为苯氧乙醇。 2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：检测条件包括：色谱柱：以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液的毛细管柱（DB-FFAP）载体：氮气载气流速：3ml/min~5ml/min，优选地，每分钟4.0ml 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）检测器温度：250~300℃，优选地，280℃ 进样口温度：210~280℃，优选地，230℃ 顶空条件：顶空瓶平衡温度为135℃，定量环温度为140℃，传输线温度为145℃，平衡时间为20分钟，进样持续时间1.0分钟；柱温：起始温度为80℃，维持3分钟，以每分钟12℃的速率升至160℃，维持0分钟，然后以每分钟30℃的速率升至220℃，维持10分钟；取所述药品，用苯乙醇溶解，作为供试品溶液；取环氧氯丙烷，用苯乙醇溶解，作为对照品溶液；取对照品溶液进样，记录色谱图；再取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图。 3.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述供试品溶液的配制为：取药物约0.6g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入苯氧乙醇2.0ml，再精密量取水0.1ml，密封压盖，摇匀，作为供试品溶液。 4.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述对照品溶液的配制为：取环氧氯丙烷适量，精密称定，加苯氧乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含环氧氯丙烷0.591µg的溶液，精密的量取2.0ml和水0.1ml，置20ml的顶空瓶中，密封压盖，摇匀，作为对照品溶液。 5.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，所述的药物为奥硝唑或左奥硝唑、利伐沙班、阿伐他汀、阿替洛尔、或者左旋肉碱等，优选地，为奥硝唑原料药、或者左奥硝唑原料药。 6.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，所述顶空气相色谱法应用分流进样。 7.如权利要求6所述的检测方法，其中，所述分流进样的分流比为2:1。 8.一种奥硝唑中残留氯丙烯化合物的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：取奥硝唑约0.6g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入苯氧乙醇2.0ml，再精密量取水0.1ml，密封压盖，摇匀，作为供试品溶液；另取环氧氯丙烷适量，精密称定，加苯氧乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含环氧氯丙烷0.591µg的溶液，精密的量取2.0ml和水0.1ml，置20ml的顶空瓶中，密封压盖，摇匀，作为对照品溶液；以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液的毛细管柱（DB-FFAP 30m×0.53mm×1.5µm）为色谱柱，起始温度为80℃，维持3分钟，以每分钟12℃的速率升至160℃，维持0分钟，然后以每分钟30℃的速率升至220℃，维持10分钟；进样口温度为230℃；氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为280℃，载气为高纯高纯氮气，流速每分钟4.0ml，分流比2:1；顶空瓶平衡温度为135℃，定量环温度为140℃，传输线温度为145℃，平衡时间为20分钟，进样持续时间1.0分钟；取对照品溶液进样，记录色谱图，各成分峰之间的分离度应符合规定，理论塔板数应大于5000，再取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，环氧氯丙烷不得过0.000197%。 9.如权利要求8所述的检测方法，其中，所述奥硝唑可以是左奥硝唑。
所属类别：	发明专利