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原文传递环氧氯丙烷的检测方法及其应用

专利名称：	环氧氯丙烷的检测方法及其应用
摘要：	本发明公开了一种环氧氯丙烷的检测方法及其应用。本发明通过采用顶空气相色谱的方法对含有盐酸普萘洛尔和环氧氯丙烷的样品进行检测，所述顶空气相色谱法中，顶空平衡温度为55～62℃，顶空平衡时间为5～15min。该方法操作简单、稳定有效、无须过多样品、且对含有环氧氯丙烷的盐酸普萘洛尔原料中的环氧氯丙烷的含量检测准确度高，适合工业化中对盐酸普萘洛尔原料质量的控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	武汉科福新药有限责任公司
发明人：	周小顺;牟东升;余雪峰;李进;贺容丽;别彤
专利状态：	有效
申请日期：	2017-11-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201711080214.4
公开号：	CN109752467A
代理机构：	上海弼兴律师事务所
代理人：	薛琦;巨静
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	430075 湖北省武汉市东湖开发区高新大道666号光谷生物城B4栋C016室
主权项：	1.一种环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于，包含以下步骤：采用顶空气相色谱法对样品进行分析检测；所述顶空气相色谱法中，顶空平衡温度为55～62℃，顶空平衡时间为5～15min；所述样品包含盐酸普萘洛尔。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品为盐酸普萘洛尔原料，或者，所述样品为由盐酸普萘洛尔和环氧氯丙烷组成的混合物。 3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述顶空平衡温度为58～62℃，所述顶空平衡时间为8～12min。 4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述顶空平衡温度为58～60℃，所述顶空平衡时间为10～12min。 5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述顶空平衡温度为58～60℃，顶空平衡时间为10min。 6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品配制为溶液形式，较佳地，所述溶液中的溶剂为水。 7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法的色谱柱为毛细管色谱柱，例如DB-WAX或者DB-624；和/或，所述顶空气相色谱法中的气相色谱仪器为安捷伦7890B气相色谱仪。 8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述毛细色谱柱的柱长为30～60m，例如30m；和/或，所述毛细管色谱柱的内径为0.2～0.5mm，例如0.32mm；和/或，所述毛细管色谱柱的固定相涂层液膜厚度为0.25～1.8μm，例如1.8μm。 9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中的柱箱温度为40～180℃，例如，所述柱箱温度40℃维持5min，再以20℃/min的速度升至180℃；和/或，所述顶空气相色谱法的进样口温度为150～300℃，例如200℃；和/或，所述顶空气相色谱法中的检测器为氢火焰离子化检测器；所述检测器的温度为250～400℃，例如250℃；和/或，所述顶空气相色谱法中色谱柱的载气流速为1.5～3.5mL/min，例如2～3mL/min；空气流速为300mL/min；氢气流速为30mL/min；分流比为10：1～20：1或不分流，例如分流比为15:1。 10.一种如权利要求1-9任一项所述检测方法在在普萘洛尔原料中环氧氯丙烷含量测定中的应用。
所属类别：	发明专利