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一种测定饮用水中痕量双氯酚和六氯酚的气相色谱法
| 专利名称： | 一种测定饮用水中痕量双氯酚和六氯酚的气相色谱法 |
| 摘要： | 本发明涉及痕量有害物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定饮用水中痕量双氯酚和六氯酚的气相色谱法。方法步骤包括以新型吸附剂2‑萘酚‑6‑磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物富集饮用水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，相较于固相萃取的方式可以节省大量的吸附时间；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，相较于液‑液萃取法需要使用大量有机溶剂具有显著的安全、环保优点和经济优势。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 福建;35 |
| 申请人： | 丁立平;福清出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
| 发明人： | 丁立平;蔡春平;张睿;林荆;黄菁菁;郑香平;郑麟毅;姜晖;郑铃;陈志涛 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811412353.7 |
| 公开号： | CN109283275A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 362400 福建省泉州市安溪县城厢镇建安大道101号 |
| 主权项： | 1.一种测定饮用水中痕量双氯酚和六氯酚的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的吸附：在分液漏斗中添加一定量的饮用水，向其中添加0.40g的2‑萘酚‑6‑磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，震荡一定时间使吸附剂吸附水中的痕量双氯酚和六氯酚；(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；(4)化合物的分析测试：向衍生瓶中添加饱和碳酸氢钠溶液及一定量的碳酸氢钠固体粉末，涡旋并超声，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱法按照下列条件进行分析测试：a)色谱柱：HP‑5毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm膜厚；恒流模式，柱流速：2.00mL/min。b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；尾吹气流量：60mL/min。c)升温程序：60℃(保持2min)，以10℃/min速率升温至190℃(保持0min)，以20℃/min速率升温至300℃(保持4.5min)。d)检测器：电子俘获检测器，温度：325℃。e)载气：高纯氮气(纯度≥99.999％)。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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