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原文传递 衍生提取法快速测定食品中甲醛的方法
专利名称: 衍生提取法快速测定食品中甲醛的方法
摘要: 本发明提供一种衍生提取法快速测定食品中甲醛的方法,该方法采用pH2衍生液,室温柱前衍生后,溶剂萃取阻断衍生化反应,避免衍生化过程中内源性甲醛产生,测定低限为1.0mg/kg。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 浙江;33
申请人: 浙江省检验检疫科学技术研究院
发明人: 吕春华;李翼;楼成杰;黄超群;季姚杰
专利状态: 有效
申请号: CN201811399066.7
公开号: CN109342620A
代理机构: 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214
代理人: 王静
分类号: G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 310016 浙江省杭州市西湖区文三路2号
主权项: 1.衍生提取法快速测定食品中甲醛的方法,其特征在于,该测定方法由以下的步骤构成:⑴提取称取试样2g,精确至0.01g,置于50mL具塞塑料离心管中,加入10mL衍生液;旋紧塞子,涡旋混匀1min,静置2min;加入4g硫酸铵,混匀,以不低于4000r/min离心5min,移取上清液,下层溶液用5mL乙腈重复萃取1次,合并萃取液,用乙腈定容至10.0mL,混匀后过微孔滤膜,滤液供HPLC测定;上述的衍生液为2,4‑二硝基苯肼乙腈溶液与pH2的缓冲溶液构成的混合溶液,2,4‑二硝基苯肼乙腈溶液的浓度为2.0g/L,衍生液中乙腈:缓冲溶液的体积比为1:1;⑵甲醛衍生物标准工作溶液的制备分别取5档或以上不同浓度的甲醛标准工作溶液,甲醛衍生物标准工作溶液的制备方法如下:移取甲醛标准工作溶液1mL,精确至0.1mL,置于10mL具塞比色管中,加入4.0mL pH 2的缓冲溶液,用2,4‑二硝基苯肼乙腈溶液定容至10mL,盖上塞后混匀1min,静置2min;过微孔滤膜,滤液供HPLC测定;上述的2,4‑二硝基苯肼乙腈溶液的浓度为2.0g/L;⑶测定根据样液中甲醛衍生物浓度的情况选定峰面积相近的标准工作溶液系列,标准工作溶液和样液中甲醛衍生物的响应值均应在仪器检测的线性范围内,标准工作溶液和样液等体积参插进样测定,用保留时间定性,外标法定量;⑷空白试验除不加试样外,按上述(1)和(3)操作步骤进行;⑸结果计算和表述按以下公式计算试样中甲醛的残留量或采用色谱数据处理系统计算,计算结果需扣除空白值:式中:X——试样中甲醛的残留量,单位为mg/kg;A——样液中甲醛衍生物的峰面积;c——标准溶液中甲醛衍生物的浓度,单位为mg/L;V——样液最终定容体积,单位为mL;As——标准溶液中甲醛衍生物的峰面积;m——试样溶液所代表的试样质量,单位为g。
所属类别: 发明专利
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