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原文传递 一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法
专利名称: 一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法
摘要: 本发明公开一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法,属于分析检测技术领域,该方法采用王水,硫酸加硫酸铵混合的溶解方式,采用单宁酸使铌铝合金中铌元素沉淀完全,沉淀灼烧后最终以五氧化二铌的形式存在,以五氧化二铌的量计算铌铝合金中铌的含量。本发明突破了铌元素分析检测需要使用氢氟酸溶解的难题,测试铌含量无需使用丁酮、白金坩埚等有毒试剂及昂贵实验器材,具有安全性高,测试费用低,测试过程简单的特点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 河北;13
申请人: 河北四通新型金属材料股份有限公司
发明人: 娄月;李伟;苑策;辛晶;赵卫涛;王红伟;张娟;戎新格;于富兴;王晗
专利状态: 有效
申请号: CN201811344163.6
公开号: CN109374819A
代理机构: 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335
代理人: 戴凤仪
分类号: G01N31/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N31
申请人地址: 071100 河北省保定市清苑区发展西街359号
主权项: 1.一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法,其特征在于,包括以下步骤,(1)铌铝合金样品的溶解:称取适量的铌铝合金粉末样品于玻璃烧杯中,加入10mL王水,电热板上加热至无反应气泡产生,加入10mL硫酸和1g硫酸铵的混合物,继续加热样品至冒硫酸烟,补加5mL王水,继续加热至无黑色铌铝合金粉末,即铌铝合金样品溶解完全;(2)铌铝合金中铌元素的水解,单宁酸沉淀铌铝合金中的铌元素:在上述溶液转移至另一烧杯中,补水150mL,加热使铌水解完全,加入2g单宁酸沉淀剂,煮沸后加5mL纸浆,继续煮沸10min,使铌铝合金中铌元素沉淀完全;(3)空白试验:不加入铌铝合金粉末样品,采用与步骤(1)和步骤(2)相同的步骤和相同试剂做空白试验;(4)铌沉淀的静置,过滤洗涤:将步骤(2)和步骤(3)的试液放置1h后,分别采用定量滤纸过滤,热的盐酸‑单宁酸洗液对沉淀进行洗涤;(5)沉淀的灼烧及铌含量的计算:将步骤(4)的沉淀及滤纸转移至白瓷坩埚中,电炉上烘干,300℃条件下灰化后后,采用900℃马弗炉灼烧1h,于干燥器中冷却至室温后,称量沉淀重量,按下式计算铌铝合金中铌元素的含量,铌铝合金中铌含量w(%)的计算:式中:m——烧结后的合金沉淀质量,单位为g;m0——试剂空白的沉淀质量,单位为g;0.6990——五氧化二铌中铌的换算系数;M——称取铌铝合金试样的质量,单位为g。
所属类别: 发明专利
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