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原文传递一种铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法

专利名称：	一种铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法
摘要：	本发明涉及一种铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法，所述方法通过利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素最高含量对应的光强并确定最佳分析条件，然后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线，最后在所述铌铁中待测元素测定的工作曲线的条件下测试经压片得到的待测铌铁样品，得到待测铌铁样品中待测元素的含量；本发明所述方法的操作简单，测试结果的准确度高，且成本较低，无需使用铂黄金坩埚和其他酸碱试剂。
专利类型：	发明专利
申请人：	承德建龙特殊钢有限公司
发明人：	张世春;夏立志;朱丽萍;王丽娜
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
申请号：	CN201911344945.4
公开号：	CN110987999A
代理机构：	北京品源专利代理有限公司
代理人：	巩克栋
分类号：	G01N23/223;G01N23/2202;G;G01;G01N;G01N23;G01N23/223;G01N23/2202
申请人地址：	067201 河北省承德市兴隆县平安堡镇承德建龙特殊钢有限公司
主权项：	1.一种铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1)利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素最高含量对应的光强并确定最佳分析条件，之后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线； (2)利用压片法制备得到待测铌铁样品，在步骤(1)得到的铌铁中待测元素测定的工作曲线下，利用X射线荧光光谱仪测试，得到待测铌铁样品中待测元素的含量。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测元素包括铊、硅、铝、磷或钛中的任意一种或至少两种的组合。 3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测元素为硅、铝或磷中的任意一种或至少两种的组合，所述漂移校正样采用布鲁克S8TIGER荧光仪自带标准样品SQ2；优选地，步骤(1)所述待测元素为铊和/或钛，所述漂移校正样采用标准样品YSBS18606-08。 4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述进行曲线系数校正的方法包括固定α系数法或变化α系数法。 5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测元素的标准样品和漂移校正样及步骤(2)所述待测铌铁样品的取样和制样方法采用GB/T4010-2015。 6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测元素的标准样品和漂移校正样及步骤(2)所述待测铌铁样品的制样方法包括将破碎后的原料与淀粉混合，之后研磨，压片，得到所述待测元素的标准样品和漂移校正样及待测铌铁样品。 7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述破碎后的原料与淀粉的混合比为10:(0.8-1.2)；优选地，所述研磨在振动磨中进行；优选地，所述研磨的时间为60-120s。 8.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述压片过程的压力为40-60t；优选地，所述压片的保压时间为20-30s。 9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测元素为铊，测试过程的电压为40-60kV，电流为75-50mA；优选地，步骤(1)所述待测元素为铊，所述测试过程采用的分光晶体为LiF200；优选地，步骤(1)所述待测元素为硅，测试过程的电压为30-40kV，电流为100-75mA；优选地，步骤(1)所述待测元素为硅，所述测试过程采用的分光晶体为PET；优选地，步骤(1)所述待测元素为铝，测试过程的电压为30-40kV，电流为100-75mA；优选地，步骤(1)所述待测元素为铝，所述测试过程采用的分光晶体为PET；优选地，步骤(1)所述待测元素为磷，测试过程的电压为30-40kV，电流为100-75mA；优选地，步骤(1)所述待测元素为磷，所述测试过程采用的分光晶体为PET；优选地，步骤(1)所述待测元素为钛，测试过程的电压为40-60kV，电流为75-50mA；优选地，步骤(1)所述待测元素为钛，所述测试过程采用的分光晶体为LiF200；优选地，步骤(1)和步骤(2)所述测试过程均不采用初级滤光片。 10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1)利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素最高含量对应的光强并确定最佳分析条件，之后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线； (2)利用压片法制备得到待测铌铁样品，在步骤(1)得到的铌铁中待测元素测定的工作曲线下，利用X射线荧光光谱仪测试，得到待测铌铁样品中待测元素的含量；其中，所述压片法包括将破碎后的原料与淀粉混合，之后研磨，压片，得到所述待测铌铁样品，所述研磨的时间为60-120s，所述压片的压力为40-60t，所述压片的保压时间为20-30s。
所属类别：	发明专利