专利名称: |
2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法 |
摘要: |
本发明公开一种2‑羟基丙基去甲他达拉非的检测方法,包括以下步骤:(1)供试品的制备:取试样,超声提取10min,加甲醇补足减失的重量,摇匀,有机相型滤膜过滤,取续滤液,稀释,备用;(2)空白溶液的制备:不加试样按供试品制备同法处理,制得空白溶液;(3)标准工作曲线溶液制备:取标准液,加阴性试样空白基质提取液,定容,摇匀作为系列标准工作溶液,备用;(4)高效液相色谱‑串联质谱法检测:液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测,采用多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。本发明的检测方法前处理步骤操作简便,检测过程特异性强、灵敏度高,大大提升了检测效率。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
广西;45 |
申请人: |
广西—东盟食品药品安全检验检测中心 |
发明人: |
农毅清;刘珈伶;韦环;廖强;周嵩煜;王海波;袁光蔚;覃文霞;刘欣宜;王警 |
专利状态: |
有效 |
申请号: |
CN201811125653.7 |
公开号: |
CN109387583A |
代理机构: |
深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 |
代理人: |
关文龙 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
530105 广西壮族自治区南宁市西乡塘区明秀东路228号 |
主权项: |
1.2‑羟基丙基去甲他达拉非的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)供试品的制备:a.固态供试品溶液的制备将试样粉碎混均,取1g于50mL具塞锥形瓶中,准确加入甲醇50mL称定重量,超声提取10min,放置室温,再次称重,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.22μm有机相型滤膜过滤,取续滤液,稀释至标准曲线线性范围内,备用;b.液态供试品溶液的制备取1.0mL液态试样于50mL容量瓶中,加入甲醇40mL,超声提取10min,放至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀,用0.22μm有机相型滤膜过滤,取续滤液,稀释至标准曲线线性范围内,备用;(2)空白试验溶液:不加试样与供试品溶液制备方法相同,制得空白试验溶液;(3)标准工作曲线溶液:分别吸取浓度为5μg/mL 2‑羟基丙基去甲他达拉非的标准液0.010 mL‑1.00mL于25mL容量瓶中,加入试样空白基质提取液定容至刻度,摇匀,作为系列标准工作溶液,备用;(4)高效液相色谱‑串联质谱法检测:采用液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测,采用多重反应监测方式进行采集,外标法定量;所述液相色谱仪条件为:ACQUITYHSS T3柱,100 mm×2.1mm,粒度1.8μm;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动B为0.1%甲酸乙腈溶液;流速:300μL/min;柱温:40℃;进样量:1μL;所述质谱仪条件:电子化模式为电喷雾,离子源(ESI),扫描模式为正离子;多重反应监测;毛细管电压:3.0kV;源温度:120℃;脱溶剂温度:500℃;脱溶剂气流量:1000L/h;锥孔气流量:150L/h;碰撞能量:25。 |
所属类别: |
发明专利 |