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一种2-丙基庚醇及其杂质的分析方法
| 专利名称： | 一种2-丙基庚醇及其杂质的分析方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种2‑丙基庚醇及其杂质的分析方法，采用GC‑FID法，气相色谱检测条件如下：色谱柱：毛细管气相色谱柱，升温程序：初始温度80℃，保持5min，以6℃/min的速率升温至250℃，保持5min；检测器：氢火焰离子化检测器，所述检测器的温度300℃；进样口温度250℃；载气为氮气、氦气或氩气，载气流速为28mL/min；气相色谱仪还配置有分流装置。该方法采用在毛细管色谱柱上用FID检测器检测得到的面积归一法结果进行分析，检测过程快速简易，具有良好的精密度、重现性和稳定性，为2‑丙基庚醇产品的质量控制提供了有效途径。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 扬子石化-巴斯夫有限责任公司 |
| 发明人： | 沈希斌;鲍益波 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-05-30T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-08-30T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910463474.2 |
| 公开号： | CN110187026A |
| 代理机构： | 南京天翼专利代理有限责任公司 |
| 代理人： | 汤志武 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 210048 江苏省南京市六合区新华东路8号 |
| 主权项： | 1.一种2-丙基庚醇及其杂质的分析方法，其特征在于，采用GC-FID法测定2-丙基庚醇及其杂质的含量，气相色谱检测条件如下： 色谱柱：毛细管气相色谱柱，升温程序：初始温度80℃，保持5min，以6℃/min的速率升温至250℃，保持5min； 检测器：氢火焰离子化检测器，所述检测器的温度300℃；进样口温度250℃； 载气为氮气、氦气或氩气，载气流速为28mL/min； 气相色谱仪还配置有分流装置。 2.根据权利要求1所述的2-丙基庚醇及其杂质的分析方法，其特征在于，所述气相色谱检测条件为： 色谱柱：30m×0.25mm×1μm，DB-1毛细管色谱柱， 进样体积：0.2μL， 流速：1.3mL/min， 载气为氮气， 空气流速：400mL/min， 氢气流速：30mL/min， 分流比：80:1。 3.根据权利要求1或2所述的2-丙基庚醇及其杂质的分析方法，其特征在于，主要包括以下步骤： (1)样品制备：从2-丙基庚醇生产装置中采样后直接分析； (2)工作对照品溶液：取含有5-甲基-2-丙基己烯醛的2-丙基庚烯醛作为工作对照品溶液；无需配制杂质5-甲基-2-丙基己烯醛的标准溶液； (3)分解产物二醇标准溶液：用不含杂质5-甲基-2-丙基己烯醛的2-丙基庚醇作为溶剂，配制成浓度为0.3～1.5wt％二醇标准溶液； (4)将步骤(2)中的工作对照品溶液加入到步骤(3)中的二醇标准溶液中，得到含有5-甲基-2-丙基己烯醛和二醇的系统适用性溶液； (5)用GC-FID法测定2-丙基庚醇及其杂质的含量。 4.根据权利要求3所述的2-丙基庚醇及其杂质的分析方法，其特征在于，还包括以下步骤：仪器稳定后，连续进样两针误差小于1％，利用面积归一法分析2-丙基庚醇及其杂质含量，计算公式如下： 所述计算公式中，Ci为样品中各组分的含量，wt％；Ai为各组分的峰面积；CH2O为水含量，wt％。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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