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原文传递一种基于纳米金探针的无机硒可视化形态分析方法

专利名称：	一种基于纳米金探针的无机硒可视化形态分析方法
摘要：	一种基于纳米金探针的可视化无机硒形态分析方法，是通过硒的选择性光化学还原，将硒转化为挥发性的H₂Se，并通入纳米金溶液，导致纳米金团聚，使其溶液颜色由红色转变为蓝色，实现可视化分析。在没有光催化剂的作用下Se(IV)被选择性测定；在加入光催化剂后Se(IV)和Se(VI)的总量可被检测，Se(VI)的浓度可由总Se浓度减去Se(IV)计算可得。方法的检出限可达6.0μg L^‑1，可满足生活饮用水、农田灌溉水等水样中Se测定要求(＜10μg L^‑1)。本发明无需使用昂贵的大型仪器设备，具有方法简单、绿色和灵敏度高的特点、且无需复杂的样品预还原过程，可直接用于无机Se形态分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都理工大学
发明人：	高英;丁勇刚;刘玉
专利状态：	有效
申请号：	CN201811305687.4
公开号：	CN109406423A
分类号：	G01N21/31(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	610059 四川省成都市成华区二仙桥东三路1号
主权项：	1.一种基于纳米金探针的无机硒可视化形态分析方法，其特征主要包括以下步骤：(1)纳米金(AuNPs)的合成及溶液配制：向250mL烧杯中加入1mL 1％(m/v)的氯金酸溶液，加入去离子水定容至100mL；在水浴锅中加热至沸腾，立即加入2mL 1％(m/v)的柠檬酸三钠溶液，继续加热，搅拌，20分钟后停止加热；溶液颜色由浅黄色变为深紫色，最终变为酒红色；冷却至室温后，将纳米金转移至容量瓶，放入冰箱中，4℃保存。将5mL合成的纳米金放入截留分子量为1000的透析袋中，将透析袋放入装有1000mL去离子水的烧杯中透析6h；称取0.1211g三(羟甲基)氨基甲烷溶于盛有50mL去离子水的广口瓶中，加入50％HCl(v/v)调节溶液pH至8.0，再加50mL去离子水，摇匀，配制成Tris‑HCl缓冲液；取120μL透析后的AuNPs于2mL离心管中，再加入480μL Tris‑HCl缓冲液，配制浓度为1nM的纳米金溶液。(2)无机硒可视化形态分析：四价硒[Se(IV)]的选择性测定：将待测溶液加入15mL离心管中，加入1mL甲酸，加去离子水定容至10mL；混合溶液通过蠕动泵在3.0mL min‑1的速度下，通入光化学反应器中(19W的三通紫外灯管)；在紫外光照射下Se(IV)与甲酸反应形成H2Se，挥发性的H2Se被氩气载入气液分离器，使其与样品基体分离，最后被600μL，1nM纳米金溶液吸收。溶液颜色由红色变为蓝色，孵化15min后，对比样品与标准溶液的颜色，半定量得到Se(IV)的含量。本发明也可以选用紫外‑可见分光光度计测定溶液吸光度(A600/A520)变化，确定样品中Se(IV)的浓度。六价硒[Se(VI)]的测定：将待测溶液加入15mL离心管中，加入1mL甲酸和0.015g纳米二氧化钛，加去离子水定容至10mL；将该溶液引入上述相同的紫外光化学反应器，反应后，将产生的挥发性物质通过纳米金溶液吸收，孵化15min后，对比样品与标准溶液的颜色，半定量得到Se的总量。本发明也可以选用紫外‑可见分光光度计测定溶液吸光度(A600/A520)变化，确定样品中总Se的浓度。Se(VI)的浓度可由总硒浓度减去Se(IV)浓度计算得到。
所属类别：	发明专利