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原文传递一种乳粉中硒元素形态的分析方法

专利名称：	一种乳粉中硒元素形态的分析方法
摘要：	本发明涉及一种乳粉中硒元素形态的分析方法，本实验先将乳粉用水溶解，采用乙酸沉淀蛋白，再利用三氟乙酸作为离子对试剂，改善分离效果，使用柠檬酸溶液和乙醇溶液去除乳粉中的干扰物质，过滤后，利用HPLC‑ICP‑MS联用技术进行分离，分离后的目标化合物在碱性条件下形成不同形态的硒，按保留时间定性，外标法定量。本发明所述方法，整体操作简便，试剂损耗小，具有灵敏度高、检测准确的特点，可在20min内实现乳粉正四价和正六价形态硒元素有效的分离，非常有利于乳粉的质量控制。相较传统方法优势明显，技术改进显著，操作简单方便，特别是针对当前乳品质量管理形式复杂、需求旺盛，具有非常广阔的市场前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	黑龙江飞鹤乳业有限公司
发明人：	冯海玲;韩伟;王雪峰;黄思棋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910362522.9
公开号：	CN109991336A
代理机构：	北京细软智谷知识产权代理有限责任公司
代理人：	刘静培
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	161000 黑龙江省齐齐哈尔市克东县克东镇庆祥街
主权项：	1.一种乳粉中硒元素形态的分析方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)取乳粉加水溶解，依次进行振荡分散、超声处理后，加入乙酸，摇匀后静置进行沉淀蛋白； (2)向步骤(1)沉淀蛋白后的体系中依次加入三氟乙酸溶液、柠檬酸溶液和乙醇，充分混合均匀，依次经定容、过滤，得到滤液即为待测液； (3)利用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定待测液中硒元素的形态和含量。 2.根据权利要求1所述的乳粉中硒元素形态的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乳粉与添加水的质量体积比为1:30-35。 3.根据权利要求1所述的乳粉中硒元素形态的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，进行所述振荡分散的时间为5-15min。 4.根据权利要求1所述的乳粉中硒元素形态的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，进行所述超声处理的时间为5-15min。 5.根据权利要求1所述的乳粉中硒元素形态的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙酸的体积浓度为1-5％。 6.根据权利要求1所述的乳粉中硒元素形态的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙酸的添加质量与乳粉的质量之比为1:3-8。 7.根据权利要求1所述的乳粉中硒元素形态的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，所述三氟乙酸溶液的添加质量与乳粉的质量之比为1:3-8，所述三氟乙酸溶液的浓度为2-6％。 8.根据权利要求1所述的乳粉中硒元素形态的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，所述柠檬酸溶液的添加质量与乳粉的质量之比为1:3-8，所述柠檬酸溶液的浓度为80-120g/L。 9.根据权利要求1所述的乳粉中硒元素形态的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙醇的添加质量与乳粉的质量之比为1:3-8，所述乙醇为分析纯。 10.根据权利要求1所述的乳粉中硒元素形态的分析方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高效液相色谱的工作条件为：色谱柱：Hamilton PRPX-100阴离子柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相：2％甲醇-10mmol/L碳酸氢铵； pH值：8-11；所述ICP-MS工作条件：射频功率：1550W；载气流量：0.74L·min-1；采样深度：9.5mm；采用STD标准模式。
所属类别：	发明专利