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原文传递测定水产品中的八种抗抑郁类药物残留的方法

专利名称：	测定水产品中的八种抗抑郁类药物残留的方法
摘要：	本发明公开了一种测定水产品中的八种抗抑郁类药物残留的方法，包括以下步骤：制备待测样品溶液(上清液)；制备标准溶液(标准系列工作溶液)；将标准系列工作溶液注入液质联用仪，确定8种抗抑郁类药物的出峰位置及其定性定量离子对，以定量离子对丰度为纵坐标，以浓度为横坐标，制作标准曲线方程；将待测样品溶液按照上述方法进行检测，所得数据代入标准曲线方程计算，得到待测样品中各抗抑郁类药物的含量。采用本发明的方法测定水产品中的八种抗抑郁类药物残留，具有简便、定性定量，灵敏度高的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	杭州市食品药品检验研究院;浙江科技学院
发明人：	贾彦博;励炯;刘铁兵
专利状态：	有效
申请号：	CN201811219551.1
公开号：	CN109470780A
代理机构：	杭州中成专利事务所有限公司 33212
代理人：	金祺
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310026 浙江省杭州市下城区石桥路永华街198号洄龙湖邸
主权项：	1.测定水产品中的八种抗抑郁类药物残留的方法，其特征是包括以下步骤：1)、制备待测样品溶液：1.1、将待测样品均质：以水产品作为待测样品，按照1g/5ml的料液比，在待测样品中加入0.10mol/L pH6.0的磷酸盐缓冲溶液进行均质，得试样；1.2、称取试样1～5g，精确至0.01g，置于容器内，加入预先零度低温保存的5～20ml乙腈，漩涡振荡提取5～20min，加入2～10g氯化钠和5～10g无水硫酸钠，漩涡振荡1～5min，以4000～8000r/min的速度离心2～10min，吸取上清液转移至10mL聚丙烯离心管中，待净化；1.3、在步骤1.2所得的待净化样液中加入净化剂，旋涡振荡1～5min混匀，以4000～8000r/min的速度离心2～10min；所述净化剂由500～2000mg无水硫酸钠，100～500mgC18‑N以及100～500mgNH2‑PSA组成；1.4、取步骤1.3离心所得的上清液于20～50℃下氮吹至净干，加入0.5mL混合溶液，用0.20～0.45um过滤头过滤，得上清液；目的是供超高效液相色谱‑串联质谱仪进行定性定量分析；所述混合溶液由甲酸水溶液：甲醇＝65:35的体积比组成，所述甲酸水溶液中甲酸的体积浓度为0.1％；2)、制备标准溶液2.1、用色谱纯有机溶剂分别将8种抗抑郁类药物标准物质溶解，配置成8种抗抑郁类药物标准储备溶液；2.2、将标准储备溶液用有机溶剂配制成8种抗抑郁类药物的浓度均为100ug/L的混合标准储备溶液；2.3、分别取检测结果为阴性的空白样品8份，每份取2g，分别加入适量的混合标准储备溶液，按照1)待测溶液制备基质标准溶液所述，使得最终8份样品溶液中8种抗抑郁类药物浓度均分别为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0ug/L，作为标准系列工作溶液；3)、将标准系列工作溶液注入液质联用仪，确定8种抗抑郁类药物的出峰位置及其定性定量离子对，以定量离子对丰度为纵坐标，以浓度为横坐标，制作标准曲线方程；4)、取步骤1)所得的上清液按步骤3)方法测定上清液中各抗抑郁类药物峰面积及其定量定性离子对，根据各出峰时间以及定性定量离子对丰度比进行定性分析，按照步骤3)所得的标准曲线方程计算，得到待测样品中各抗抑郁类药物的含量。
所属类别：	发明专利