详情

原文传递水产品中孔雀石绿的残留检测方法

专利名称：	水产品中孔雀石绿的残留检测方法
摘要：	本发明涉及水产品中孔雀石绿的残留检测方法，属于孔雀石绿检测方法的技术领域，其包括以下步骤：S1：溶液的配制；S2：制备混合粉末；S3:SPE柱装柱；S4：固相萃取；S5：高效液相色谱‑质谱检测。本发明提供的检测方法回收率高、重现性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	深圳市深大检测有限公司
发明人：	蒋汶婷
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910746154.8
公开号：	CN110376307A
代理机构：	北京维正专利代理有限公司
代理人：	诸炳彬
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	518000 广东省深圳市龙岗区园山街道八斗路16号院
主权项：	1.水产品中孔雀石绿的残留检测方法，其特征在于：包括以下步骤： S1：溶液的配制：配制混合内标标准溶液和样品溶液； S2：制备混合粉末：将壳聚糖溶解于6-8mL质量分数为1%的醋酸溶液中制成壳聚糖溶液，然后加入硅藻土和活性炭，滴加质量分数为5%的NaOH溶液，调节至PH为9，溶液开始凝结后，再滴加质量分数为5%的HCl使混合溶液呈中性，于100-110℃下干燥1-2h，取出后研碎成粉末制得混合粉末；其中，壳聚糖、硅藻土、活性炭的重量份数比为1：1.2-1.7：7-8.5； S3:SPE柱装柱：将混合粉末与碳纳米管混合制得填料，并将填料装入SPE柱中；其中，碳纳米管与混合粉末的重量份数比为1：1.5-2.8； S4：固相萃取：取2-4mL质量分数为20%的乙腈活化SPE柱，将S1中的样品溶液进行上样，然后用2-4mL的乙腈：乙酸铵为1：1的混合溶液进行洗脱，收集洗脱液并浓缩至近干，加入乙腈定容至1mL，加入1mL5mol/L乙酸铵，震荡后备用； S5：高效液相色谱-质谱检测：对步骤S4中震荡后的样品溶液进行色谱-质谱分析；色谱条件为：流动相A：质量分数为0.1%的甲酸溶液；流动相B：乙腈；流速为0.25mL/min；进样量2μL。 2.根据权利要求1所述的水产品中孔雀石绿的残留检测方法，其特征在于：所述步骤S3中，碳纳米管与混合粉末的重量份数比为1：2.0-2.4。 3.根据权利要求1所述的水产品中孔雀石绿的残留检测方法，其特征在于：所述步骤S4中，收集洗脱液后采用氮吹的方式浓缩至近干，氮吹的温度为45℃。 4.根据权利要求1所述的水产品中孔雀石绿的残留检测方法，其特征在于：所述步骤S4中，洗脱液定容并震荡后，经0.2μm滤膜过滤后再进行测试。 5.根据权利要求1所述的水产品中孔雀石绿的残留检测方法，其特征在于：所述混合内标标准溶液的配制包括以下步骤：（a）分别取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿标准品，用乙腈分别配制为100μg/mL的标准储备液；（b）分别吸取1mL孔雀石绿及隐色孔雀石绿的标准储备液，混合均匀后用乙腈稀释为2ng/mL、4ng/mL、8ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL的混合标准储备液；（c）分别吸取1mL氘代孔雀石绿及氘代隐色孔雀石绿的标准储备液，混合均匀后用乙腈稀释为2ng/mL、4ng/mL、8ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL的混合内标标准储备液。 6.根据权利要求5所述的水产品中孔雀石绿的残留检测方法，其特征在于：所述样品溶液的配制方法包括以下步骤：称取4-6g已捣碎样品，加入200-205μL混合内标标准溶液，加入10-15mL乙腈，超声波震荡提取后再用匀浆提取，用乙腈洗涤匀浆刀头，合并上清液后用乙腈定容至25mL备用。 7.根据权利要求1所述的水产品中孔雀石绿的残留检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱采取梯度洗脱，梯度洗脱程序为：0-3.5min：流动相B保持15%；3.5-4.5min：流动相B保持50%；4.5-6min：流动相B保持95%；6-7min：流动相B保持15%。
所属类别：	发明专利