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原文传递一种快速定量检测锌冶炼溶液痕量钴镍铁离子浓度方法

专利名称：	一种快速定量检测锌冶炼溶液痕量钴镍铁离子浓度方法
摘要：	本发明公开了一种快速定量检测锌冶炼溶液痕量钴镍铁离子浓度方法，本发明通过调节缓冲液pH，显色剂用量，掩蔽剂用量，检测体系的温度，显色反应时间等条件，得到实验体系优化系列方案；然后设计离子线性、稳定性、混合溶液的加和性实验；最后研究钴镍铁离子在该测试体系下的显色特性，并通过线性相关系数，稳定性相对误差，加和性相对误差，来评估测试体系优化效果。通过优化效果的评估，得到最优检测体系；并基于该最优检测体系实现锌冶炼溶液在线检测过程中的痕量钴，镍，铁离子的光谱准确测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	中南大学
发明人：	朱红求;程菲;阳春华;李勇刚;张泰铭
专利状态：	有效
申请号：	CN201910041874.4
公开号：	CN109507181A
代理机构：	长沙市融智专利事务所 43114
代理人：	蒋太炜
分类号：	G01N21/78(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号
主权项：	1.一种快速定量检测锌冶炼溶液痕量钴镍铁离子浓度方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：以锌冶炼溶液中痕量钴镍铁离子的浓度为检测对象，以紫外可见分光光度法作为检测手段，以检测液为优化对象，通过调节检测液的pH、显色剂的用量、掩蔽剂的用量以及检测体系的温度，显色反应时间，得到实验体系初步优化系列方案；基于初步优化系列方案，选择使得锌冶炼溶液光谱吸收曲线可用波段范围宽，试剂空白吸光度小于5，痕量离子吸收峰吸光度大于0.2的合适方案进行进一步测试；S2：分别配制高锌标准溶液，钴标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液；根据实际锌冶炼溶液中锌离子与痕量钴镍铁离子浓度波动范围，分别针对钴、镍、铁离子配置除锌离子外只有一种金属离子的系列溶液；所述系列溶液中，锌离子的浓度为实际锌冶炼溶液中锌离子的浓度；钴、镍、铁离子的浓度为实际锌冶炼溶液中对应离子的浓度；以所述系列溶液为对象，设计钴，镍，铁各单离子线性实验；根据实际锌冶炼溶液中锌离子与痕量钴镍铁离子浓度波动范围，配制系列钴、镍、铁、锌四种离子的混合溶液，设计离子混合溶液的稳定性实验；所述混合溶液中，钴、镍、铁、锌四种离子的浓度范围为实际锌冶炼溶液中对应离子的浓度范围；根据实际锌冶炼溶液中锌离子与痕量钴镍铁离子浓度波动范围，配置金属离子为钴、锌的系列溶液A；配置金属离子为镍、锌的系列溶液B；配置金属离子为铁、锌的系列溶液C，所述系列溶液A中钴、锌离子的浓度范围和实际锌冶炼溶液中钴、锌离子的浓度范围一致；所述系列溶液B中镍、锌离子的浓度范围和实际锌冶炼溶液中镍、锌离子的浓度范围一致；所述系列溶液C中铁、锌离子的浓度范围和实际锌冶炼溶液中铁、锌离子的浓度范围一致；从上述A、B、C系列溶液中对每种离子任意各选取一种溶液，并以三种溶液中相同的锌、钴、镍、铁离子浓度配置锌钴铁镍离子的混合溶液，为一组溶液；按照上述方法重复配制多组溶液；设计离子混合溶液的加和性实验；所述S2中系列溶液、混合溶液均按照S1中所得实验体系初步优化系列方案，调节检测液的pH、显色剂的用量、掩蔽剂的用量并在检测过程中控制检测体系的温度和显色反应时间。所述检测方法为紫外可见分光光度法，得到所有实验溶液的光谱吸收曲线。S3：根据S2中所得的光谱吸收曲线，计算线性相关系数，稳定性相对误差，加和性相对误差，来评估测试体系优化效果；若该体系单金属离子线性相关系数在0.95以上，同时混合溶液稳定性相对误差小于5％，而且加和性相对误差小于5％；认为S1中方案满足优化效果；若不满足上述条件中的任意一个，则重新选择S1中测试方案，重复S2，S3步骤中实验设计再次进行验证；若S1中所有测试方案均不满足上述条件，则扩大缓冲液pH、显色剂用量、掩蔽剂用量、检测体系的温度、显色反应时间(5个参数中至少一个参数)的范围，重复S2，S3步骤进行实验测试；针对所有满足上述条件的实验方案，选择单金属离子线性相关系数接近于1，混合溶液稳定性相对误差最小，加和性相对误差最小的方案，即为测试体系优化后的最佳方案。
所属类别：	发明专利