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原文传递微量金属离子的定量分析方法

专利名称：	微量金属离子的定量分析方法
摘要：	本申请公开了一种微量金属离子的定量分析方法，所述方法至少包括：对待测样品进行挥干‑复溶预处理；将预处理的样品进行定量分析。所述方法中预处理方法简便、安全，测定过程亦简单、直接，节约了分析成本，分析结果既保证了分析数据的准确度和精密度，也满足了测定的检测限要求，适于工业化生产过程中金属离子的含量分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	中国科学院大连化学物理研究所
发明人：	白长敏;刘中民;徐云鹏;陈兆安
专利状态：	有效
申请日期：	2018-01-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201810058501.3
公开号：	CN110068496A
代理机构：	北京元周律知识产权代理有限公司
代理人：	张莹
分类号：	G01N1/38(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	116023 辽宁省大连市中山路457号
主权项：	1.一种微量金属离子的定量分析方法，其特征在于，至少包括： (1)对待测样品进行挥干-复溶预处理； (2)将预处理的样品进行定量分析。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述预处理为：将盐酸溶液加入待测样品中，恒温挥发，然后加入纯水复溶，得到预处理的待测样品；优选地，步骤(1)中所述预处理具体为：移取待测样品于烧杯中，加入1+1盐酸溶液，然后把烧杯放入恒温水浴中挥发，再用纯水复溶烧杯中的残液并定量转移至容量瓶中，定容，摇匀，得到预处理的待测样品。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述盐酸溶液的溶剂为纯水；所述的挥发温度为85～95℃；所述复溶的温度为50～60℃。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述待测样品选自含有微量金属离子的甲醇、水、乙醇或丙醇。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述待测样品中微量金属离子选自过渡金属离子、重金属离子中的至少一种；优选地，步骤(1)中所述待测样品中微量金属离子选自Mn2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+、Fe3+中的至少一种。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述定量分析具体为：分析方法为柱后衍生化的离子色谱法，定量方法为光度吸收峰面积外标法；优选地，所述定量分析过程中：流动相为吡啶-2,6-二羧酸复合缓冲溶液；柱后衍生化试剂为4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚缓冲溶液。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述定量分析具体为： (a)采用逐级稀释的方法配置标准工作溶液，进行离子色谱分析，建立标准溶液的光度吸收峰面积和浓度之间的响应关系，得到标准物质工作曲线方程； (b)将预处理的待测样品，在相同的离子色谱条件下进行分析，得到待测试样溶液的光度吸收峰面积，利用步骤(a)中所述工作曲线方程得到待测试样的金属离子浓度，换算得到待测样品中金属离子的含量；优选地，步骤(a)中所述标准工作溶液和步骤(b)中所述待测样品需要现配现用，进行离子色谱进样分析。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述预处理和步骤(2)中所述定量分析中采用的器皿为塑料容器。 9.权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，按S/N＝3计算，所述方法的检出限为： Fe3+为1.1μg/L；Cu2+为0.1μg/L；Zn2+为0.4μg/L；Mn2+为1.8μg/L；Fe2+为2.6μg/L。 10.权利要求1至8任一项所述的方法用于甲醇制烯烃生产中甲醇原料的质量控制。
所属类别：	发明专利