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原文传递一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法

专利名称：	一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法
摘要：	本发明属于示范快堆化学分析技术领域，具体涉及一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法。该方法首先将样品加无水乙醇和水进行溶解，配制成溶液，使得样品能以溶液形式进入离子色谱仪，使得利用离子色谱方法测金属钠中氯离子含量得以实现。将样品溶液稀释后通过阴离子交换柱，利用各种阴离子与阴离子交换柱的不同亲和力而形成差速迁移，实现氯离子与其他阴离子的分离。采用此方法，通过简便一次操作就能准确获得金属钠中氯离子的检测结果，并通过使用中和模块，降低了检出限，延长了色谱柱的使用时间，操作简便，数据重现性好。相比与之前金属钠中氯离子含量的测量方法，大大降低了前处理的时间和危险性，操作也更加简便。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	中核霞浦核电有限公司
发明人：	王磊;王海平;王海卫;张春东;张国威
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201910562945.5
公开号：	CN110320312A
代理机构：	核工业专利中心
代理人：	王洁
分类号：	G01N30/96(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	355100 福建省宁德市霞浦县赤岸大道56号钦驰文化园
主权项：	1.一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于依次包括如下步骤： S1.称取金属钠样品，加入无水乙醇中将样品溶解，然后加入高纯水定容，得到样品溶液S，然后采用离子色谱法检测得到样品溶液S中的氯离子含量； S2.配制空白溶液，即在处理时不加金属钠样品，其余与步骤S1一致，得到空白溶液的氯离子浓度； S3.使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测S1配制的样品溶液S中的氯离子含量；其中，离子色谱的淋洗液E为碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，碳酸钠浓度为2.5-3.8mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8-1.2mmol/L；抑制器再生液R1为磷酸水溶液，浓度范围50-200mmol/L；基体中和模块再生液R2为基体中和模块再生液R2为草酸溶液，浓度范围50-200mmol/L； S4.使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测S2配制的空白溶液中的氯离子含量； S5.通过加标回收率对仪器测量的准确度进行检验，配制氯离子标准溶液加入样品溶液S中，使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测溶液中的氯离子含量； S6.计算金属钠样品中的氯含量，用步骤1得到的样品溶液S的氯离子浓度和步骤2的得到的空白溶液的氯离子浓度之差，乘以样品溶液S的体积，再除以步骤1称取的金属钠样品质量。 2.如权利要求1所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述基体中和模块由三个并联的中和仓组成，三个中和仓轮流工作，每处理一个样品轮换一个中和仓。 3.如权利要求1或2所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述基体中和模块再生液R2浓度范围80-100mmol/L。 4.如权利要求1或2所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述离子色谱仪含有淋洗液流路、再生液流路、进样流路和分析检测流路，所述分析检测流路包含依次串联的阴离子交换柱、抑制器和电导检测池。 5.如权利要求4所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述步骤3依次包括如下步骤： S3.1样品溶液S通过进样流路进入离子色谱仪的基体中和模块，样品溶液S中的钠离子和基体中和模块中的氢离子进行交换，乙醇钠和氢氧化钠分别变成乙醇和水； S3.2溶液经过基体消除装置，把溶液中的乙醇进行去除； S3.3溶液进入阴离子色谱交换柱，溶液中的氯离子在阴离子交换柱内不断被吸附洗脱，使得氯离子与其他杂质分离，进入抑制器； S3.4在抑制器中，将淋洗液中的钠离子转换为氢离子，使氯离子的信号值增强，背景电导降低，随后进入电导检测器中检测生成谱图。 6.如权利要求5所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述淋洗液E中碳酸钠浓度为3.2mmol/L，碳酸氢钠浓度为1.0mmol/L。 7.如权利要求5所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述再生液R1溶液浓度为100mmol/L。 8.如权利要求5所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述再生液R2溶液浓度为100mmol/L。
所属类别：	发明专利