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原文传递一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法

专利名称：	一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法
摘要：	本发明属于核反应堆冷却剂检测技术领域，具体涉及一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量方法。本发明利用ICP‑OES来测定核级金属钠中杂质钾、钙、铁、硅、铋、钡、锡含量，通过无水乙醇和水溶解金属钠，金属钠与乙醇反应较平缓，相比与用水溶解，安全性高。加入硝酸将溶液酸化，加热，蒸干，将乙醇除去，从而避免了由于乙醇挥发性强，导致仪器熄炬，无法进行检测的问题。最后，使用标准加入法，将处理好的试样溶液通过ICP‑OES进行测定。采用此方法，通过一次操作就能准确获得金属钠中7种杂质的检测结果。相比之前的测量方法，大大降低了前处理的时间和危险性，操作也更加简便。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	中核霞浦核电有限公司
发明人：	王磊;王海平;王海卫;张春东;张国威
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201910486537.6
公开号：	CN110320202A
代理机构：	核工业专利中心
代理人：	王洁
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	355100 福建省宁德市霞浦县赤岸大道56号钦驰文化园
主权项：	1.一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法，其特征在于依次包括如下步骤： S1.取金属钠试样置于盛有过量无水乙醇的烧杯中，待金属钠试样完全溶解后，得到试样溶液； S2.在试样溶液中加入浓硝酸使溶液呈酸性，然后加热蒸干； S3.将S2得到的产物冷却至室温，加入超纯水定容，摇匀得到检测溶液； S4.使用标准加入法，将处理好的检测溶液通过电感耦合等离子体发射光谱仪，检测金属钠试样中的各种杂质含量。 2.如权利要求1所述的一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法，其特征在于：所述多种杂质包括钾、钙、铁、硅、铋、钡和锡元素杂质。 3.如权利要求1或2所述的一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法，其特征在于：所述S1的反应时间为20-60min，以促进金属钠试样溶解。 4.如权利要求3所述的一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法，其特征在于：所述S1的反应时间为30分钟。 5.如权利要求1或2所述的一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法，其特征在于：所述S1中当有金属钠试样未溶解时，逐滴加入超纯水至金属钠完全溶解，得到试样溶液。 6.如权利要求5所述的一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法，其特征在于：所述S1中加入超纯水体积不超过10mL。 7.如权利要求1或2所述的一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法，其特征在于：所述S2中加热蒸干时，先将加热温度调至80-150℃，溶液开始减少后，将加热温度调至90-95℃，加热时间为20-40min。 8.如权利要求1或2所述的一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法，其特征在于：所述S1中所用无水乙醇采用优级纯，无水乙醇用量为5-30mL。 9.如权利要求1或2所述的一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法，其特征在于：所述S2中硝酸加入体积为2-10mL。 10.如权利要求1或2所述的一种同时检测核级金属钠中多种杂质含量的方法，其特征在于：所述S2中硝酸为优级纯，浓度为65％-68％。
所属类别：	发明专利