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原文传递一种快速高效同时检测蔬菜中多种抗生素含量的方法

专利名称：	一种快速高效同时检测蔬菜中多种抗生素含量的方法
摘要：	本发明属于环境污染物检测技术领域，提供了一种快速高效同时检测蔬菜中多种抗生素含量的方法，用乙腈/丙酮混合提取剂提取蔬菜样品，依次进行涡旋、超声、离心操作后，用N‑丙基二乙胺净化上清液色素，氮吹近干后用初始流动相再溶，并转移到进样小瓶待测；利用超高液相色谱仪连接三重四级杆串连质谱仪进行抗生素含量测定。本发明克服了现有蔬菜中抗生素检测方法前处理复杂、抗生素检出种类少、检出限高等不足，可为进行蔬菜中抗生素的健康风险评价提供科学依据。
专利类型：	发明专利
申请人：	大连理工大学
发明人：	乔显亮;李烨
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
申请号：	CN201911388213.5
公开号：	CN111024854A
代理机构：	大连理工大学专利中心
代理人：	温福雪;侯明远
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
申请人地址：	116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号
主权项：	1.一种快速高效同时检测蔬菜中多种抗生素含量的方法，其特征在于，步骤如下： (1)样品前处理对蔬菜样品进行冷冻干燥处理，并粉碎成粉末后在-20℃条件下密封保存备用；向蔬菜样品中加入回收率内标，静置20-30分钟；再添加提取溶剂，每次按照溶剂与植物样品体积/质量比为16mL/g添加，提取溶剂为体积比1：1的酸化乙腈与丙酮；按照上述添加方式，添加提取溶剂的过程重复3次，每次提取涡旋1-3分钟，超声10-30分钟，4000r/min离心10-30分钟，上清液混合；向上清液中添加N-丙基二乙胺净化，控制N-丙基二乙胺与提取溶剂的质量/体积比为25mg/mL，涡旋1-3分钟，静置15-30分钟；取上清液氮吹近干，加入1mL初始流动相重新溶解抗生素，过0.22μm滤膜，并转移到进样小瓶中待测；初始流动相为流动相A和流动相B按照体积比95/5； (2)LC-MS/MS分析使用超高液相色谱仪连接三重四级杆串联质谱仪进行分析；色谱条件：使用C18色谱柱，流动相A为质量分数为0.1％甲酸-甲酸铵溶液，流动相B为体积比1:1的乙腈-甲醇，柱温40℃；流速为0.3mL/min；进样量为5μL；梯度洗脱为：0～2.5min，95VAL％A～90VAL％A；2.5～7min，90VAL％A～10VAL％A；7～8min，10VAL％A～95VAL％A；8～10min，95VAL％A；质谱条件：目标化合物的电离模式采用电喷雾离子源正离子和负离子切换扫描，多反应监测模式；干燥气温度和流速为：350℃，650L/Hr；雾化气压力为：7.00Bar；毛细血管电压为2.51kV。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸化乙腈为用无水甲酸将乙腈的pH调至3。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，待测的抗生素包括磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类。 4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，待测的抗生素包括磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、恩诺沙星、诺氟沙星、克拉霉素、氟苯尼考和氯霉素。 5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，待测的抗生素包括磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、恩诺沙星、诺氟沙星、克拉霉素、氟苯尼考和氯霉素。
所属类别：	发明专利