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原文传递超顺磁性Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料用于对苯唑西林SERS检测的方法

专利名称：	超顺磁性Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料用于对苯唑西林SERS检测的方法
摘要：	本发明涉及一种超顺磁性Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料用于对苯唑西林SERS检测的方法，以Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料为SERS活性基底，SERS活性基底Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料的制备方法以Fe3O4为核，SiO2为壳层构建Fe3O4@SiO2核壳结构，并利用Ag种的各向同性生长和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用形成Ag纳米粒子沉积在核壳结构上，得到分散良好、磁响应好、灵敏度高、集成化的Fe3O4@SiO2@Ag核壳结构。本发明对苯唑西林SERS检测的方法具有简单、快速、高度集成、重现性好、灵敏度高的优点，能够用于各剂型中苯唑西林的快速测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西科技大学
发明人：	冯军;李利军;程昊;黄文艺;孔红星;李彦青;徐亚娟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910402965.6
公开号：	CN110082338A
代理机构：	柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	韦微
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	545006 广西壮族自治区柳州市东环大道268号
主权项：	1.一种超顺磁性Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料用于对苯唑西林SERS检测的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围：1028cm-1±10cm-1为特征拉曼峰；（2）绘制苯唑西林标准曲线；（3）待测样品溶液的配制：将苯唑西林待测样品进行研磨，溶于pH 3.0的盐酸水溶液中并定容到V，得待测样品溶液；（4）取所述待测样品溶液，加入SERS活性基底Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料，混合超声1h后，将混合溶液滴在外加磁场的石英玻璃片上晾干，每个样品采集3次拉曼光谱；待测样品与SERS活性基底的体积质量比为：500 μL∶9～11 mg；（5）对样品的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理；（6）根据苯唑西林标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中苯唑西林的含量：， X—样品中苯唑西林的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C—从标准曲线得到的苯唑西林含量，单位为毫克每升（mg/L）； V—待测样品定容体积，单位为毫升（mL）； m—称取待测样品质量，单位为克（g）。 2.根据权利要求1所述超顺磁性Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料用于对苯唑西林SERS检测的方法，其特征在于：SERS活性基底Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料的制备方法包括以下步骤： ①Fe3O4的制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中，FeCl3·6H2O与乙二醇的质量体积比为：1g∶25～35mL，搅拌25～35 min；然后，在所得溶液中加入FeCl3·6H2O质量1.9～2.1倍NaAc和FeCl3·6H2O质量0.7～0.8倍 PEG 4000，搅拌至反应物完全溶解；之后，将该溶液转移至高压反应釜中，放入高温烘箱205～215℃反应5～7 h；冷却至室温，制备的Fe3O4纳米粒子用磁铁收集，用去离子水和乙醇洗涤，放入真空干燥箱在55～65℃下干燥5～7 h，待用； ②Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备：称取步骤（1）制备的Fe3O4固体分散到乙醇水溶液中，Fe3O4与乙醇水溶液的质量体积比为：1g∶140～150mL，乙醇水溶液是由无水乙醇与水按体积比为4～6∶1混合而成，超声处理15～25min后，滴加质量浓度23～27%氨水，氨水滴加量按1gFe3O4滴加氨水5～6mL计；然后在机械搅拌下逐滴加入TEOS，控制滴加速度为95～105 µL/min，TEOS滴加量按1g Fe3O4滴加TEOS 3.5～4.5mL计；滴加结束后脉冲超声反应230～250min，用磁铁收集所得粒子分别用乙醇和去离子水洗涤；放入55～65℃真空干燥箱中干燥11～13 h，得Fe3O4@SiO2纳米粒子待用； ③Fe3O4@SiO2@Ag纳米粒子的制备：将硝酸银溶解在水中，硝酸银与水的质量体积比为1g∶18～22mL，随后加入质量浓度23～27%的氨水，氨水加入量按0.2g硝酸银加入氨水380～420µL计，超声处理5～15min；将步骤（2）制备的Fe3O4@SiO2纳米粒子分散于该溶液，Fe3O4@SiO2纳米粒子与硝酸银的质量比为28～32∶0.2；然后加入浓度为0.01～0.03g/ mL聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，Fe3O4@SiO2纳米粒子与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为28～32∶500，超声处理15～25 min，将反应物转移至高压反应釜，并置于115～125℃烘箱中，反应3.5～4.5 h；反应结束后，在磁石吸附收集所得粒子，用水和无水乙醇洗涤，然后置于真空干燥箱中在55～65℃下干燥4～6 h，得到Fe3O4@SiO2@Ag纳米粒子，得到Fe3O4@SiO2@Ag纳米粒子。 3.根据权利要求1或2所述超顺磁性Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料用于对苯唑西林SERS检测的方法，其特征在于：步骤（3）待测样品溶液的配制：将4mg苯唑西林待测样品进行研磨，溶于pH 3.0的盐酸水溶液中并定容到8～12mL，得待测样品溶液。
所属类别：	发明专利