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原文传递一种用于TNT检测的纳米银SERS探针的制备方法

专利名称：	一种用于TNT检测的纳米银SERS探针的制备方法
摘要：	一种用于TNT检测的纳米银SERS探针的制备方法，包括银纳米棒的制备、载玻片上依次形成银纳米棒的单层和双层自组装空间结构。本发明的制备过程有两个步骤：首先，银纳米棒制备，然后，将载玻片侵入聚乙烯吡啶的乙醇溶液中，再侵入到银溶胶中，在载玻片表面形成单层自组装银纳米棒，随后将其浸入2，4‑二巯基苯胺溶液中，通过Ag‑S键作用在银纳米棒表面形成2，4‑二巯基苯胺分子层，最后，再浸入银溶胶中，制备得双层空间结构的纳米银SERS探针，实现对痕量TNT高选择性的识别和高灵敏性的检测，检测限为10‑11mol·L‑1。该方法制备简单，成本低廉，选择性好，灵敏度高，且对比不同形态纳米银基底的SERS增强效果。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	合肥学院
发明人：	高大明;张立冬;陈倩云;刘辰辰;陈红;朱德春;张宇刚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910214302.1
公开号：	CN109738415A
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	230601 安徽省合肥市经济开发区锦绣大道99号
主权项：	1.一种用于TNT检测的纳米银SERS探针的制备方法，其特征在于：所述SERS探针为双层的银纳米棒是通过粘合剂偶联自组装形成，层间的粘合剂分子中的富电子氨基与TNT分子中的三个缺电子的硝基通过静电相互作用，使得TNT分子粘附在双层的银纳米棒的表面，利用金属表面的局域表面等离子共振场，将TNT分子的常规拉曼信号增强，实现对TNT的检测，上述的发明制备过程包括如下两个步骤： 1.1 第一步是银纳米棒的制备：首先，分别配制浓度为0.04 ~ 0.06 mol·L-1的银氨溶液、1 ~ 3g/L的分散剂溶液和0.004 ~ 0.006mol·L-1的表面活性剂溶液，随后分别取上述三种溶液5 ~ 10mL、3 ~ 5mL和1 ~ 3mL置于100mL三口烧瓶中，超声混合4 ~ 6min，在40℃下水浴反应1~3h后，然后向上述的反应体系中移入5 ~ 10mL浓度为0.05 mol/L的多羟基醛溶液，迅速超声混合均匀，将上述溶液移至容量瓶中，用去离子水定容至50mL，再将其移至100ml单口烧瓶中，在40℃下水浴避光反应1~3h，反应结束后分两次移至50mL的移心管中，以15000 r/min离心水洗三次，重新分散到30 ~ 50mL的去离子水中形成银溶胶溶液，用刻度可调的100~1000uL的微量进样器吸取800uL银溶胶溶液，以20000 r/min离心后得到银纳米棒，通过改变上述溶液的量和添加的物料比例以及反应条件得到银纳米球和银纳米片； 1.2 第二步是银纳米棒的自组装：首先，取一片载玻片，将其裁割成四等分，再按照相同的方法切割成24个小的载玻片，随后把这些载玻片放入烧杯中，先用丙酮超声震荡洗涤后，再用去离子水超声水洗，洗涤后将小载玻片放在质量浓度为1 ~ 3%分散剂的乙醇溶液中浸泡1~ 3h后，取出载玻片用无水乙醇反复冲洗后晾干，然后再放入银溶胶中静置约5 ~7小时，即得单层银纳米棒组装的载玻片，最后，将组装好的单层银纳米棒的载玻片，放置于0.1 ~ 0.3 mol·L-1粘合剂的乙醇溶液中浸泡2 ~ 4h，使银纳米棒的表面饱和吸附粘合剂，再将载玻片置于银溶胶中约5 ~ 7h，通过自组装制备了双层银纳米棒的空间结构，制备出载玻片表面具有SERS探针的双层银纳米棒，实现对TNT的检测。 2.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的纳米银SERS探针的制备方法，其特征是：所述的分散剂为聚乙烯吡啶。 3.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的纳米银SERS探针的制备方法，其特征是：所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。 4.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的纳米银SERS探针的制备方法，其特征是：所述的多羟基醛为葡萄糖。 5.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的纳米银SERS探针的制备方法，其特征是：所述的银纳米棒的尺寸是可以通过反应物的量和反应时间来加以控制。 6.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的纳米银SERS探针的制备方法，其特征是：所述的表面拉曼增强探针是指具有空间结构的双层银纳米棒的表面。 7.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的纳米银SERS探针的制备方法，其特征是：所述的粘合剂是2，4-二巯基苯胺。
所属类别：	发明专利