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原文传递基于纳米球刻蚀的SERS基底制备及其在爆炸物TNT检测中的应用

专利名称：	基于纳米球刻蚀的SERS基底制备及其在爆炸物TNT检测中的应用
摘要：	本发明公开了基于纳米球刻蚀的SERS基底制备及其在爆炸物TNT检测中的应用，涉及表面增强拉曼光谱检测领域，解决由于爆炸物TNT拉曼散射截面小，难以进行直接痕量检测的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1,PET薄膜上单层聚苯乙烯微球的旋涂：首先对PET薄膜亲水处理,然后将PS球母溶液离心并移至含有体积比为2：1的乙醇和甲醇的混合溶液中，并最终将PS溶液浓度调节至2.5 w/v％，将表面活性剂TX‑100以0.5体积％加入到最终混合物中，然后将一滴体积为约8μl的PS溶液旋涂在纯PET膜上。本发明实现了快速、高效、无损伤检测，且无需专业人士操作，检测操作过程简单，采用间接检测的方式，可以达到较低的检测限。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	合肥工业大学
发明人：	高荣科;宋雪飞;毛元朔
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910465736.9
公开号：	CN110082341A
代理机构：	六安市新图匠心专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	胡艳
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	230009 安徽省合肥市屯溪路193号
主权项：	1.基于纳米球刻蚀的SERS基底制备及其在爆炸物TNT检测中的应用，其特征在于，包括以下步骤： S1,PET薄膜上单层聚苯乙烯微球的旋涂：首先对PET薄膜亲水处理,然后将PS球母溶液离心并移至含有体积比为2：1的乙醇和甲醇的混合溶液中，并最终将PS溶液浓度调节至2.5w / v％，将表面活性剂TX-100以0.5体积％加入到最终混合物中，然后将一滴体积为约8μl的PS溶液旋涂在纯PET膜上，在650 rpm下旋转15秒，接着1000 rpm旋涂1秒，以除去过量的液体,将薄膜在加热器中保持几分钟以使溶剂干燥，这样得到具有单层PS球的PET薄膜; S2,反应离子刻蚀：将具有单层PS球的PET薄膜放置在反应离子刻蚀机的刻蚀腔中进行蚀刻，调节刻蚀时间为5min，最终在PET薄膜表面得到含有纳米锥的周期性阵列，获得周期性纳米锥阵列薄膜基底； S3,电子束沉积金纳米颗粒：将获得的周期性纳米锥阵列薄膜基底在电子束沉积系统中以0.02~0.03nm/s的速率进行镀金，最终得到的金纳米粒子的厚度为30nm的拉曼基底； S4,PET薄膜基底的修饰：将4-氨基苯硫酚以浓度为10-5mol/L溶于乙醇溶液中作为4-氨基苯硫酚原始溶液，然后将4-氨基苯硫酚原始溶液取一定量用乙醇作为溶剂稀释至10-7mol/L，再将镀金后的拉曼基底完全浸没在10-7mol/L的4-氨基苯硫酚溶液中，常温下浸泡10h，取出后用去离子水连续冲洗三次将没有连接到拉曼基底上的4-氨基苯硫酚分子冲掉，每次冲洗10s，然后在室温下待干； S5,银纳米粒子的合成：首先是将10ml的9mg/ml硝酸银溶液加到490ml的去离子水中，在磁子转速为550r/min的速率下煮沸，然后缓慢滴加10ml的质量分数为1%的柠檬酸钠溶液，溶液变成灰褐色后继续保持沸腾状态1h; S6,银纳米粒子的表面修饰：取100ul的10-4mol/L的4-氨基苯硫酚溶液加到900ul的银胶中，在振荡器中振荡一小时以达到4-氨基苯硫酚分子和银纳米粒子的充分吸附的效果，4-氨基苯硫酚分子与银纳米粒子形成强相互作用的S-Ag键; S7,TNT分子的连接：将浸泡在10-7mol/L的4-氨基苯硫酚溶液中的拉曼基底浸泡在不同浓度的TNT乙醇溶液中10h，取出在室温下待干; S8,拉曼检测。 2.根据权利要求1所述的基于纳米球刻蚀的SERS基底制备及其在爆炸物TNT检测中的应用，其特征在于，所述步骤S8中拉曼检测包括以下步骤： S81,基底效果验证:将R6G分子溶解在乙醇中配置成母液，然后通过乙醇稀释成不同浓度的待测液，镀金后的拉曼基底浸泡在不同浓度的R6G溶液中使其表面连接上待测物分子R6G,通过拉曼测量得到的拉曼光谱验证所制备的基底的拉曼效果; S82,TNT效果的验证:分别检测三种样本，一是浸泡在10-7mol/L4-氨基苯硫酚溶液中10h的拉曼基底，二是浸泡在10-7mol/L 4-氨基苯硫酚溶液中10h的拉曼基底，取出冲洗3次，再浸泡在4-氨基苯硫酚修饰的银胶中10h，取出冲洗，室温干燥待测，三是浸泡在10-7mol/L 4-氨基苯硫酚溶液中10h的拉曼基底，取出冲洗3次，再浸泡在10-5mol/L的TNT溶液中10h，取出待干，最后浸泡在4-氨基苯硫酚修饰的银胶中10h，取出冲洗3次，室温干燥待测; S83,TNT梯度浓度:将拉曼基底浸泡在10-7mol/L 4-氨基苯硫酚溶液中10h，取出冲洗，再分别浸泡在10-8~10-13mol/L的TNT溶液中10h，取出待干，最后浸泡在4-氨基苯硫酚修饰的银胶中10h，取出冲洗3次，去掉游离的分子，室温干燥待测; S84,效果验证:采用拉曼光谱仪对照样品的拉曼谱图来验证基底和TNT的效果。 3.根据权利要求2所述的基于纳米球刻蚀的SERS基底制备及其在爆炸物TNT检测中的应用，其特征在于，所述步骤S1中PET薄膜亲水处理包括将PET薄膜切成2.0×2.0 cm的正方形，然后依次用乙醇和去离子水超声清洗表面，十五分钟后，取出然后用氮气吹干，随后放入等离子体清洁器中清洁3分钟使PET薄膜表面亲水，等PET膜在室温下干燥后进行等离子体清洁3分钟。 4.根据权利要求2或3所述的基于纳米球刻蚀的SERS基底制备及其在爆炸物TNT检测中的应用，其特征在于，所述拉曼光谱仪为共聚焦拉曼光谱仪LabRAM HR Evolution型共聚焦拉曼光谱仪，光谱仪的参数设置为激发光源为633nm，激光功率在2.5~5mW，积分时间为10s，积分次数为3次。 5.根据权利要求1至3任一项所述的基于纳米球刻蚀的SERS基底制备及其在爆炸物TNT检测中的应用，其特征在于，所述反应离子刻蚀机的型号为ME-3A。
所属类别：	发明专利