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原文传递一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法

专利名称：	一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法
摘要：	一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法，包括晶种金的制备、进一步生长、硅片的功能化修饰和自组装。制备过程如下：首先，是晶种金的制备和进一步生长，其次，通过种子生长机制严格控制其生长环境使其生长为立方形结构，然后，在打磨1×1cm2硅片上修饰巯基，使得金粒子单层自组装在硅片的表面，最后，在硅片的表面修饰上富电子的氨基，进一步与TNT目标分子中的三个缺电子硝基通过静电相互作用，实现对TNT选择性识别，利用纳米金表面的局域等离子共振场，将TNT分子的常规拉曼信号放大增强，实现对TNT的痕量检测，检测限为10‑9mol·L‑1。本发明制备简单，操作方便，成本低廉，选择性好，灵敏度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	合肥学院
发明人：	高大明;王晓晨;张立东;陈倩云;朱德春;陈红;张宇刚;张慧;张凌云;刘安求
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910692866.6
公开号：	CN110333225A
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	230601 安徽省合肥市经济开发区锦绣大道99号
主权项：	1.一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法，其特征在于：所述SERS探针是通过立方形纳米金粒子在表面修饰巯基的硅片上自组装，硅片表面富电子氨基与TNT分子中的三个缺电子硝基通过静电相互作用，使得TNT分子粘附在立方形纳米金粒子表面，利用立方形纳米金粒子的局域表面等离子共振场，将TNT分子的常规拉曼信号放大增强，实现对TNT的检测，上述的SERS探针制备过程包括如下三个步骤： 1.1 第一步是晶种金溶胶的制备：首先，量取1 ~ 15mL的HAuCl4溶液加入到盛有50mL去离子水的250mL的三口烧瓶中，然后，将此置于带有回流装置的恒温油浴槽中，以转速为400~ 600rpm进行磁力搅拌，温度加热至150 ~ 170℃范围内，随后加入3 ~ 5mL的还原剂甲，反应混合溶液的颜色从浅黄色变成橙色，最后变成酒红色，停止加热和搅拌，冷却至室温，静置避光放于冰箱中保存； 1.2 第二步是立方形纳米金粒子的制备：首先，量取0.2 ~ 1.0mL HAuCl4溶液和0.2 ~1.0mL还原剂乙置于50mL的三口烧杯中，将此三口烧瓶放置于往复式振荡器中，以转速为250 ~ 350rpm，震荡5 ~ 10min后，再用稳定剂将上述混合溶液稀释至10mL，继续震荡9 ~11min使其充分混合，然后，向上述混合溶液中加入0.2 ~ 1mL还原剂丙，随后用量程范围为100~1000μL的微量进样器注入100μL的上述第一步合成的晶种金溶胶，随后，以240 ~260rpm室温震荡反应2 ~ 6h，取该反应混合物2mL置于15mL的离心管中，以7000 ~ 9000rpm的离心分离10min后，去除上清液，为了提高15mL的离心管中金溶胶中金粒子的浓度，重复上述步骤，反复5次，得到的沉积的溶胶，再将其重新分散于体积比为1：1的10mL乙醇与水的混合溶液，制备得到立方形纳米金溶胶； 1.3 第三步是立方形纳米金SERS探针的制备：首先，将用3000目砂纸打磨1×1cm2硅片，然后，分别用体积比1:4的浓硫酸-双氧水混合液、丙酮、去离子水超声洗涤4~6min，再放置1~3周，让其表面慢慢氧化，将上述硅片的打磨面朝上放入含有粘合剂的乙醇溶液中，再加入100μL的催化剂，静置反应11 ~ 13h，然后将硅片取出，用无水乙醇反复冲洗后自然风干，再将其打磨面朝上放入立方形纳米金溶胶溶液中静置约5 ~ 7h，在硅片表面形成自组装纳米金阵列，最后，再将其放入含有功能单体的乙醇溶液中，加入100μL的催化剂，静置反应11 ~13h，制备得到硅片表面带有氨基的立方形纳米金自组装阵列，其对TNT具有检测功能的SERS探针。 2.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法，其特征是：所述的立方形纳米金SERS探针的制备中还原剂甲、乙、丙分别为硝酸银、盐酸羟基胺、硼氢化钠、氢化铝锂、柠檬酸钠、硼氢化钾中的一种，本发明优化选择还原剂甲为柠檬酸钠、还原剂乙为盐酸羟基胺、还原剂丙为硝酸银。 3.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法，其特征是：所述的立方形纳米金SERS探针的制备中的稳定剂为质量浓度为20%的聚乙二醇2000水溶液。 4.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法，其特征是：所述的立方形纳米金SERS探针的制备中的粘合剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷。 5.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法，其特征是：所述的立方形纳米金SERS探针的制备中的功能单体是3-氨丙基三乙氧基硅烷。 6.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法，其特征是：所述的立方形纳米金SERS探针的制备中的催化剂为质量浓度为25%的氨水。 7.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法，其特征是：所述的立方形纳米金SERS探针的制备中的立方形纳米金尺寸可以通过反应物的量和反应时间加以控制。 8.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法，其特征是：所述的立方形纳米金SERS探针的制备中的自组装阵列是指具有空间结构的单层立方形纳米金。
所属类别：	发明专利