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原文传递一种用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料及其应用

专利名称：	一种用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料及其应用
摘要：	本发明公开了一种结构如式Ⅰ所示的用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料。该材料制备方法简单、产率高、易分离、纯度高，可根据荧光强度和颜色的变化快速准确地检测水相中的游离有机胺分子，且具有很高的灵敏度和选择性。该材料可通过相对简单的方法制备成检测试纸，实现了对实际水样中多类有机胺的同时微量检测，为生态环境保护、人身健康、农林副业发展做出重要贡献。其中，中心Silica core为粒径为200‑300nm的纳米氧化硅微球。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中山大学
发明人：	高宜逊;宋化灿
专利状态：	有效
申请日期：	2018-11-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201811457367.0
公开号：	CN110082321A
代理机构：	广州科粤专利商标代理有限公司
代理人：	方燕;莫瑶江
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	510275 广东省广州市海珠区新港西路135号
主权项：	1.一种结构如式I所示的用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料：其中：中心Silica core为粒径为200-300nm的纳米氧化硅微球。 2.一种权利要求1所述的用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)将四乙氧基硅烷的乙醇溶液加入氨水、蒸馏水和乙醇的混合溶液中，35℃-40℃搅拌5-10分钟后，将乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液逐滴加入上述溶液中，待乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液滴加完后，继续搅拌加热20-30分钟，之后将搅拌加热后的混合溶液离心，洗涤，烘干，得到白色粉末状的纳米氧化硅微球；其中，四乙氧基硅烷与乙烯基三乙氧基硅烷的物质的量比为1:2-2:1，四乙氧基硅烷与氨水中含有的氨的物质的量比为1:7-10； (2)取物质的量比为1:1的4-甲基-7-二乙基氨基香豆素和N-溴代丁二酰亚胺，加入N,N-二甲基甲酰胺中，加入偶氮二异丁腈，偶氮二异丁腈的质量为4-甲基-7-二乙基氨基香豆素质量的3％-5％，85℃-95℃加热回流6-12小时，得到的反应产物通过柱层析分离得到3-溴-4-甲基-7-二乙基氨基香豆素； (3)在惰性气体氛围下，取质量比为2:1-1:1的纳米氧化硅微球和3-溴-4-甲基-7-二乙基氨基香豆素加入干燥的1,4-二氧六环中，随后依次加入的三(二亚苄基丙酮)二钯、的三叔丁基膦和二环己基甲基胺，在无水无氧条件下90℃回流搅拌48-72小时，三(二亚苄基丙酮)二钯的加入量为3-溴-4-甲基-7-二乙基氨香豆素的质量的7％，三叔丁基膦的加入量为3-溴-4-甲基-7-二乙基氨香豆素的质量的7％，二环己基甲基胺的加入量为3-溴-4-甲基-7-二乙基氨香豆素的质量的8倍，反应结束后将溶液离心，洗涤，烘干，得到浅黄色粉末状目标产物氨基香豆素取代的纳米氧化硅微球。 3.权利要求1所述的用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料的应用，其特征在于，所述的荧光纳米材料用于制备石英片基底的传感薄层器件或传感试纸，根据受激发射荧光的变化检测水相中的各类有机胺分子。 4.根据权利要求3所述的用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料的应用，其特征在于，所述的传感薄层器件的制备方法包括以下步骤：将所述的氨基香豆素取代的纳米氧化硅微球分散于乙醇中，分散浓度为2.5-3.5mg/mL，超声振荡后将该分散液逐滴缓慢滴入蒸馏水中，在溶液表面形成纳米微球薄层，以固定角度将石英片基底从乙醇-水分散液下提拉出液面，使纳米微球薄层均匀的覆盖于石英片表面以形成传感薄层，放入真空干燥箱将残余液体抽干。 5.根据权利要求3所述的用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料的应用，其特征在于，所述的传感试纸的制备方法包括以下步骤：将实验室常见滤纸裁成条形，将氨基香豆素取代的纳米氧化硅微球分散于乙醇中，分散浓度为2.5-3.5mg/mL，超声振荡后将该分散液逐滴缓慢滴入蒸馏水中，在溶液表面形成纳米微球薄层，以固定角度将条形滤纸从该乙醇-水分散液中提拉出来，使纳米微球薄层均匀的覆盖于滤纸表面，自然晾干后制成传感试纸。
所属类别：	发明专利