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原文传递一种同时检测水体中多类持久性有机物的方法

专利名称：	一种同时检测水体中多类持久性有机物的方法
摘要：	本发明公开了一种同时检测水体中多类持久性有机物的方法，所述持久性有机物包括多氯联苯、多溴联苯醚和多环芳烃，包括以下步骤：(1)样品预处理：取待测水样过滤，加入持久性有机物的标准替代物和内标标准品，混匀得到预处理水样；(2)固相萃取：将预处理水样导入固相萃取柱进行固相萃取，对固相萃取柱进行干燥和利用洗正己烷和丙酮进行洗脱；(3)净化：利用Florisil柱对干燥后的洗脱液进行净化；(4)气质联用检测；(5)计算持久性有机物的含量。本发明通过选择合适的洗脱剂和采用三重四级杆气质联用仪，实现了对多氯联苯、多溴联苯醚和多环芳烃的同时检测，并且检测限均较低，在持久性有机物检测领域具有重大的意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	深圳市环境科学研究院
发明人：	朱婷婷;邓臣;胡蓉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910228166.1
公开号：	CN109856285A
代理机构：	广州嘉权专利商标事务所有限公司
代理人：	唐致明
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	518100 广东省深圳市罗湖区红桂路红桂一街50号环保大院
主权项：	1.一种同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，所述持久性有机物包括多氯联苯、多溴联苯醚和多环芳烃，包括以下步骤： (1)样品预处理：取待测水样过滤，加入所述持久性有机物的标准替代物和内标标准品，混匀得到预处理水样； (2)固相萃取：对固相萃取柱进行活化，将所述预处理水样导入所述固相萃取柱进行固相萃取，后对所述固相萃取柱进行干燥和利用洗脱剂进行洗脱，所述洗脱剂为正己烷和丙酮，收集并干燥洗脱液； (3)净化：利用Florisil柱对干燥后的洗脱液进行净化，并使用正己烷和丙酮进行定容，得到待分析样； (4)气质联用检测：利用三重四级杆气质联用仪对所述待分析样进行检测；色谱条件：进样口温度：250℃；柱温：起始温度120℃，以20℃/min升温至180℃，保持3min，再以5℃/min升温至280℃保持5min；不分流进样；进样量1.0μL；传输线温度280℃，柱流量1.2ml/min；质谱条件：采集方式：质谱多反应监测； (5)采用内标法定量得到标准曲线，进而计算所述待测水样中所述持久性有机物的含量。 2.根据权利要求1所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，所述多氯联苯选自PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180中的至少一种；所述多溴联苯醚选自BDE47、BDE100中的至少一种；所述多环芳烃包括苯并a芘。 3.根据权利要求1所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，所述持久性有机物为PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180、BDE47、BDE100和苯并a芘。 4.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，步骤(2)中依次使用正己烷、丙酮和超纯水对固相萃取柱进行活化。 5.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，步骤(2)中利用洗脱剂进行洗脱具体为：依次用正己烷：丙酮的体积比4:1和1:1的洗脱剂进行洗脱。 6.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，步骤(3)中采用正己烷：丙酮的体积比为19:1的溶液进行定容。 7.根据权利要求6所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，步骤(3)具体为：用正己烷冲洗并浸润Florisil柱，将干燥后的洗脱液转移至Florisil柱进行净化，接收流出液并氮吹浓缩至0.5mL以下，使用正己烷和丙酮进行定容，得到待分析样。 8.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，步骤(1)之前所述待测水样保存于棕色玻璃瓶中。
所属类别：	发明专利