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原文传递 一种含氟小分子化合物用气相色谱填充柱及其制备方法与应用
专利名称: 一种含氟小分子化合物用气相色谱填充柱及其制备方法与应用
摘要: 本发明涉及一种含氟小分子用气相色谱填充柱,包含串联的第一填充柱和第二填充柱;所述第一填充柱中填充表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体,所述第二填充柱中填充表面涂渍全氟聚醚的载体。本发明提供的填充柱选用聚三氟氯乙烯和全氟聚醚为固定液涂覆载体,既可保护载体不被氧化,大大延长色谱柱使用时间,也可与多数含氟化合物形成不同分配系数,提高分离效能,采用本发明提供的色谱填充柱可确保分离峰更清晰,柱效更高。本发明提供的填充柱制备方法简单,使用方便,重现性良好,可通用于含氟小分子化合物的检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 四川;51
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
发明人: 宋亦兰;李慧;汪仲权;王雯霞
专利状态: 有效
申请日期: 2019-04-22T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-02T00:00:00+0800
申请号: CN201910324020.7
公开号: CN110082442A
代理机构: 北京睿阳联合知识产权代理有限公司
代理人: 郭奥博;张颖
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 643201 四川省自贡市富顺县富世镇晨光路193号
主权项: 1.一种含氟小分子用气相色谱填充柱,其特征在于,包含串联的第一填充柱和第二填充柱; 所述第一填充柱中填充表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体,所述第二填充柱中填充表面涂渍全氟聚醚的载体。 2.根据权利要求1所述的填充柱,其特征在于,所述第一填充柱和第二填充柱中填充的载体为微球硅胶; 优选地,所述微球硅胶的粒径为80~100目,和/或,所述微球硅胶的比表面积≧250m2/g。 3.根据权利要求1或2所述的填充柱,其特征在于,所述表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体采用包括如下步骤的方法制备而成:边搅拌边将载体加入聚三氟氯乙烯溶液中,充分浸泡后,蒸发溶剂,即得; 优选所述聚三氟氯乙烯溶液中采用的溶剂为丙酮。 4.根据权利要求3所述的填充柱,其特征在于,所述载体与聚三氟氯乙烯的质量比为(10~15):1,优选为(13~13.5):1。 5.根据权利要求1或2所述的填充柱,其特征在于,所述表面涂渍全氟聚醚的载体采用包括如下步骤的方法制备而成:边搅拌边将载体加入全氟聚醚溶液中,充分浸泡后,蒸发溶剂,即得; 优选所述全氟聚醚溶液中采用的溶剂为三氟乙基四氟乙基醚。 6.根据权利要求5所述的填充柱,其特征在于,所述载体与全氟聚醚的质量比为(10~15):1,优选为(13~13.5):1。 7.根据权利要求1~6任意一项所述的填充柱,其特征在于,所述第一填充柱和第二填充柱的内径相等,所述第一填充柱和第二填充柱长度比为(4~6):3。 8.权利要求1~7任意一项所述填充柱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)将表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体填充到第一填充柱的柱体内,填充过程中确保载体分布均匀; (2)将表面涂渍全氟聚醚的载体填充到第二填充柱的柱体内,填充过程中确保载体分布均匀; (3)将填充完毕的第一填充柱与第二填充柱串联。 9.权利要求1~7所述气相色谱填充柱在分析含氟小分子化合物中的应用; 优选地,待分析样品为包含多种含氟小分子化合物的混合物; 更优选地,待分析样品包括F2、CF4、CF3OF、COF2、C2F6O2中的多种。 10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,以所述第一填充柱的开口为填充柱入口,并与气相色谱仪进样口相连;以所述第二填充柱的开口为填充柱出口,并与检测器相连。
所属类别: 发明专利
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