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原文传递化妆品中糖皮质激素和性激素检测的前处理体系及其色谱-质谱检测的前处理方法和应用

专利名称：	化妆品中糖皮质激素和性激素检测的前处理体系及其色谱-质谱检测的前处理方法和应用
摘要：	本发明公开了化妆品中糖皮质激素和性激素检测的前处理体系及其色谱‑质谱检测的前处理方法和应用，特点是包括专用提取剂和专用净化管，专用提取剂由乙腈、甲醇、四氢呋喃、二甲亚砜和水按体积比3:4:2:1:3的比例混合而成；专用净化管含C4填料和若干粒陶瓷均质子，C4填料填充量为50 mg/每mL溶剂；其用于色谱‑质谱检测的前处理方法，包括以下步骤：1）称取待测化妆品样品于离心管中后，加入专用提取剂和正己烷，漩涡混合离心分成两层；2）移取下层清液到专用净化管中充分漩涡混匀，快速摇晃后离心，取上清液稀释后经滤膜过滤到进样瓶中待LC‑MS/MS测定，优点是净化效果良好、回收率和精密度理想，同时又快速简便。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	宁波检验检疫科学技术研究院
发明人：	湛嘉;倪梅林;徐旭文;王春芳;周虹玲;曹国洲;陈先锋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910287207.4
公开号：	CN110082462A
代理机构：	宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	何仲
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	315012 浙江省宁波市海曙区马园路9号
主权项：	1.一种化妆品中糖皮质激素和性激素检测的前处理体系，其特征在于：包括专用提取剂和专用净化管，所述的专用提取剂由乙腈、甲醇、四氢呋喃、二甲亚砜和水按体积比3:4:2:1:3的比例混合而成；所述的专用净化管含C4填料和若干粒陶瓷均质子，所述的C4填料的填充量为50 mg/ 每mL溶剂。 2.根据权利要求1所述的化妆品中糖皮质激素和性激素检测的前处理体系，其特征在于：所述的C4填料为硅胶键合丁基基团的填料，粒径为40-50 μm；所述的陶瓷均质子数量为15 mL试管中含有4粒陶瓷均质子，所述的陶瓷均质子的大小为直径×长度=3×6mm。 3.一种化妆品中糖皮质激素和性激素色谱-质谱检测的前处理方法，其特征在于包括以下步骤：（1）提取：对于水含量高的化妆水化妆品，称取0.50 g待测化妆品样品于50 mL塑料离心管中，然后加入9.5 mL专用提取剂和10 mL正己烷，漩涡混合2～3 min，4000转/min离心5min，分成两层；对于水含量较少的乳液化妆品：称取0.50 g待测化妆品样品于50 mL塑料离心管中，加入专用提取剂和正己烷各10 mL，漩涡混合2～3 min，4000转/min离心5 min，分成两层；（2）净化：移取1.5 mL下层清液到专用净化管中，充分漩涡混匀2 min，10000转/min离心2 min，取750μL上清液，用等量的水稀释后，经0.2 μm孔径的尼龙滤膜过滤到进样瓶中，待LC-MS/MS测定。 4.根据权利要求3所述的化妆品中糖皮质激素和性激素色谱-质谱检测的前处理方法，其特征在于：所述的专用提取剂由乙腈、甲醇、四氢呋喃、二甲亚砜和水按体积比3:4:2:1:3的比例混合而成；所述的专用净化管含C4填料和若干粒陶瓷均质子，所述的C4填料的填充量为50mg/ 每mL溶剂。 5.根据权利要求4所述的化妆品中糖皮质激素和性激素色谱-质谱检测的前处理方法，其特征在于：所述的C4填料为硅胶键合丁基基团的填料，粒径为40-50μm；所述的陶瓷均质子数量为15 mL试管中含有4粒陶瓷均质子，所述的陶瓷均质子的大小为直径×长度=3×6mm。 6.一种化妆品中糖皮质激素和性激素色谱-质谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）基质标准曲线制备将激素溶于甲醇溶液中配成浓度为1.0 mg/mL，并稀释成1000 ng/mL和100 ng/mL标准工作液，在0.50 g空白的乳液化妆品中依次添加0、2、5、10、40、160、320 ng标准工作液，静置15 min，按进行提取和净化，以浓度激素为横坐标，目标物的响应值为纵坐标，做基质添加标准曲线，作为试样处理液中待测物浓度定量的依据；（2）超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用测定色谱柱：Acquity Waters HSS-T3 C18；柱温：45℃；流速：250 µL/min；流动相A为含2.5mmol/L乙酸铵的水溶液和B为甲醇；进样液为利用权利要求3-5中任一项所述的化妆品中糖皮质激素和性激素色谱-质谱检测的前处理方法得到的上样液，进样量为10 µL；流路切换：0~7.5 min 切换阀打开，色谱柱流出液进入废液，7.5 min后开始质谱采集；流动相梯度参数设置见表1，表1. 目标物的UPLC流动相梯度参数设置；通过多反应监测（MRM）进行数据采集，正负离子模式毛细管电压分别为3.5和2.8 kV；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：500℃；去溶剂流速：900 L/h；锥孔流速：100 L/h；碰撞气体：氩气3.3×10-3 mba，其它参数设置见表2，表2. LC-MS/MS采集参数设置；（3）浓度计算方法样品中待测物的含量根据如下计算公式得到：，式中， X－试样中待测物含量，单位为μg/kg； C－试样处理液中待测物浓度，根据基质标准曲线计算得到，单位为ng/mL； m－试样体积或质量，单位为g； F— 稀释因子，超出线性范围应稀释进样。
所属类别：	发明专利