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原文传递原位监测离子交换膜表面电化学特性方法及监测装置

专利名称：	原位监测离子交换膜表面电化学特性方法及监测装置
摘要：	本发明涉及到一种原位监测离子交换膜表面电化学特性方法，该测试体系包括四电极体系测试装置、电化学工作站、控温水浴槽和齿轮泵。将待测离子交换膜放入四电极体系装置中使膜面与电解质溶液接触构成串联电路。电化学工作站对监测装置施加一个小振幅的扰动信号收集响应的电流或电压信号，反映在电化学工作站自带的Nova软件中形成阻抗谱或导纳谱。然后利用等效电路模型对阻抗谱或导纳谱进行非线性最小二乘法拟合、分析，获得该体系的电化学信息后通过拟合得出离子交换膜界面层各部分的电化学参数值。本发明的有益效果是：准确性高、简单实用，并且对离子交换膜的测量是非损伤性的,也有助于提高测试精度和减小膜不均匀性所引起的误差。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	天津城建大学
发明人：	张文娟;撖博;王执伟;常晶;王雨菲;王少坡;马军;张宇峰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910336541.4
公开号：	CN110082394A
代理机构：	天津才智专利商标代理有限公司
代理人：	吕志英
分类号：	G01N27/04(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	300384 天津市西青区津静公路26号
主权项：	1.一种原位监测离子交换膜表面电化学特性方法，其特征在于包括以下步骤： (1)配制测试电解质溶液； (2)将待测离子交换膜放入到四电极测试装置中的夹膜部件中待测； (3)将四电极测试装置与电化学工作站及齿轮泵连接，启动齿轮泵，将步骤(1)配置的电解液溶液打入到四电极测试装置中，运行一段时间，使离子交换膜状况稳定下来； (4)采用电化学阻抗谱法，通过电化学工作站对监测装置施加一个小振幅的扰动信号及正弦交流电压或电流，并由电化学工作站收集响应的电流或电压信号，反映在电化学工作站自带的Nova软件中，形成阻抗谱EIS或导纳谱； (5)停止四电极测试装置的运行，断开四电极测试装置与电化学工作站及齿轮泵的连接，拆卸四电极测试装置取出离子交换膜； (6)重新组装好四电极测试装置并与电化学工作站及齿轮泵连接，做空白实验，得到空白溶液的阻值； (7)利用等效电路模型对步骤(4)中得到的阻抗谱或导纳谱进行非线性最小二乘法拟合、分析，获得该离子交换膜的电化学特征信息。 2.根据权利要求1所述的原位监测离子交换膜表面电化学特性方法，其特征在于：步骤(1)中所述的电解质溶液为NaCl溶液或不同浓度不同组分的无机盐溶液，配制电解质溶液使用的无机盐纯度级别为优级纯，使用的配水为去离子水。 3.根据权利要求1所述的原位监测离子交换膜表面电化学特性方法，其特征在于：步骤(2)中待测离子交换膜测试前要在测试浓度的电解质溶液中浸泡24h，期间更换4次溶液，以去除膜内残留的化学溶剂。 4.根据权利要求1所述的原位监测离子交换膜表面电化学特性方法，其特征在于：步骤(3)中的电解质溶液是循环运行的。 5.根据权利要求1所述的原位监测离子交换膜表面电化学特性方法，其特征在于：步骤(3)中制得的电解质溶液的环境温度为10℃～40℃。 6.根据权利要求1所述的原位监测离子交换膜表面电化学特性方法，其特征在于：步骤(4)中EIS的测试频率为1000～0.01Hz，交流电压的振幅为0.01V，每次测试取50个频率点；测试开始前的开路电势设置为装置的初始电势。 7.根据权利要求1所述的原位监测离子交换膜表面电化学特性方法，其特征在于：步骤(7)所述等效电路模型是由溶液和膜的电阻之和Rm+s、离子交换膜在溶液中自然形成的双电层和扩散边界层三部分电路元件依次从左至右串联而成，其中膜本身和溶液由一个电阻Rm+s表示，双电层由一个电阻Redl和常相角原件Qd并联表示，扩散边界层由一个电阻Rd和常相角原件Qd并联表示；拟合结果得到溶液和膜的电阻之和Rm+s、双电层的电阻值Redl、双电层的电容值Cedl、扩散边界层的电阻值Rd及扩散边界层的电容值Cd，溶液的电阻Rs由空白试验测出，纯膜的电阻Rm由溶液和膜的电阻之和Rm+s减去溶液的电阻Rs得出。 8.一种根据权利要求1所述原位监测离子交换膜表面电化学特性方法的测量装置，其特征在于：包括左右对称旋转设置的测试池、夹膜部件(3)、四电极体系和外部电化学工作站、齿轮泵，所述四电极体系包括工作电极、对电极(1)、和两个参比电极(2)，所述工作电极和对电极分别为圆片形的Ag/AgCl电极，所述两个参比电极是放置在鲁金毛细管中的Ag/AgCl电极。 9.根据权利要求8所述原位监测离子交换膜表面电化学特性的测量装置，其特征在于：所述测试池形成有四个水通道，齿轮泵将电解质溶液分别从测试池两侧下边的水通道打入，电解质溶液然后分别从测试池两侧上边的水通道流出，从而保证待测离子交换膜膜两侧环境一致。 10.根据权利要求8所述原位监测离子交换膜表面电化学特性的测量装置，其特征在于：所述Ag/AgCl电极直径为10mm；所述夹膜部件(3)的有效膜面积为3.14cm2。
所属类别：	发明专利